[發(fā)明專利]固體酸的制備方法及從生物柴油副產(chǎn)物中提純甘油的方法

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• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN111871364A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發(fā)明（設計）人: 賀軍波;饒締;張維農(nóng);齊玉堂
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢輕工大學
• 主分類號: B01J20/14
• 分類號: B01J20/14;B01J20/30;C07C29/74;C07C29/88;C07C29/76;C07C31/22
• 代理公司: 深圳市世紀恒程知識產(chǎn)權(quán)代理事務所 44287
• 代理人: 張志江

本發(fā)明公開一種磷酸負載硅藻土固體酸的制備方法及從生物柴油副產(chǎn)物中提純甘油的方法，涉及油脂化工技術(shù)領(lǐng)域。所述磷酸負載硅藻土固體酸的制備方法包括以下步驟：將硅藻土加入到水中，并在攪拌條件下加入磷酸，繼續(xù)攪拌反應后，得混合液；將所述混合液減壓蒸餾，得所述磷酸負載硅藻土固體酸。本發(fā)明制備的磷酸負載硅藻土固體酸具備酸性和硅藻土的雙重性質(zhì)，其用于從生物柴油副產(chǎn)物中提純甘油時，工藝簡單，簡化了提純的步驟，且優(yōu)化了提純效果，得到的甘油純度達95％以上，此外，各原料成本低，進而降低了甘油的成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及油脂化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種固體酸的制備方法及從生物柴油副產(chǎn)物中提純甘油的方法。

背景技術(shù)

甘油，化學名稱為丙三醇，具有吸濕性，粘度高，沸點高，冰點低等特性。純凈的甘油是一種無色的粘稠液體，是重要的基本有機原料，在醫(yī)藥，食品，紡織化工領(lǐng)域有重要的應用，市場的需求量較大。我國高純度的醫(yī)藥級甘油一直依賴進口，近年來隨著生物柴油產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，其副產(chǎn)物粗甘油的產(chǎn)量也在迅速增加。因此，對生物柴油生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的甘油進行精煉提純，充分利用具有重要意義。

生物柴油是一種可再生、可生物降解、無毒、含硫量低的清潔能源，含有大量的脂肪酸酯、甘油、皂、甲醇或乙醇以及少量催化劑，使得生物柴油粘度大，色澤深，膠體狀，難分離。由于生物柴油研究的積極深入和生物柴油的大量生產(chǎn)，其副產(chǎn)物粗甘油的產(chǎn)量也迅速增加，每生產(chǎn)1t生物柴油可產(chǎn)生100kg粗甘油，因此在制備生物柴油過程中利用生物柴油副產(chǎn)物制備甘油是一種重要的生產(chǎn)甘油的方法。

然而，現(xiàn)有的從生物柴油副產(chǎn)物中提純甘油的方法，工藝復雜、處理效率較低，造成甘油成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的是提出一種磷酸負載硅藻土固體酸的制備方法及從生物柴油副產(chǎn)物中提純甘油的方法，旨在制備出一種磷酸負載硅藻土固體酸，所述磷酸負載硅藻土固體酸用于從生物柴油副產(chǎn)物中提純甘油時，處理效率高、工藝簡單且成本較低。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出一種磷酸負載硅藻土固體酸的制備方法，包括以下步驟：

將硅藻土加入到水中，并在攪拌條件下加入磷酸，繼續(xù)攪拌反應后，得混合液；

將所述混合液減壓蒸餾，得所述磷酸負載硅藻土固體酸。

可選地，所述將硅藻土加入到水中，并在攪拌條件下加入磷酸，繼續(xù)攪拌反應后，得混合液的步驟中，所述硅藻土與所述磷酸的質(zhì)量比為10：(3～4)；和/或，

所述反應時間為2～4h。

可選地，所述將所述混合液減壓蒸餾，得所述磷酸負載硅藻土固體酸的步驟中，所述減壓蒸餾的條件為：溫度為70～80℃，真空度為0.09～0.095MPa。

本發(fā)明進一步提出一種從生物柴油副產(chǎn)物中提純甘油的方法，包括以下步驟：

向生物柴油副產(chǎn)物中加入丙酮，混合均勻，得稀釋液；

在攪拌條件下，向所述稀釋液中加入磷酸負載硅藻土固體酸，充分反應后，靜置分層，收集下層混合物；

將所述下層混合物固液分離并收集液體，得粗甘油，將所述粗甘油減壓蒸餾，得精制甘油；

其中，所述磷酸負載硅藻土固體酸通過如權(quán)利要求1至3任意一項所述的磷酸負載硅藻土固體酸的制備方法制得。

可選地，所述向生物柴油副產(chǎn)物中加入丙酮，混合均勻，得稀釋液的步驟中，所述生物柴油副產(chǎn)物的質(zhì)量與所述丙酮的體積比為1：(2～4)。

可選地，所述向生物柴油副產(chǎn)物中加入丙酮，混合均勻，得稀釋液的步驟具體包括：

向生物柴油副產(chǎn)物中加入丙酮，在加熱條件下攪拌均勻，得稀釋液。