[發明專利]固體酸的制備方法及從生物柴油副產物中提純甘油的方法

在審

• 申請號: 202010728515.9
• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN111871364A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 賀軍波;饒締;張維農;齊玉堂
• 申請（專利權）人: 武漢輕工大學
• 主分類號: B01J20/14
• 分類號: B01J20/14;B01J20/30;C07C29/74;C07C29/88;C07C29/76;C07C31/22
• 代理公司: 深圳市世紀恒程知識產權代理事務所 44287
• 代理人: 張志江

1.一種磷酸負載硅藻土固體酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將硅藻土加入到水中，并在攪拌條件下加入磷酸，繼續攪拌反應后，得混合液；

將所述混合液減壓蒸餾，得所述磷酸負載硅藻土固體酸。

2.如權利要求1所述的磷酸負載硅藻土固體酸的制備方法，其特征在于，所述將硅藻土加入到水中，并在攪拌條件下加入磷酸，繼續攪拌反應后，得混合液的步驟中，所述硅藻土與所述磷酸的質量比為10：(3～4)；和/或，

所述反應時間為2～4h。

3.如權利要求1所述的磷酸負載硅藻土固體酸的制備方法，其特征在于，所述將所述混合液減壓蒸餾，得所述磷酸負載硅藻土固體酸的步驟中，所述減壓蒸餾的條件為：溫度為70～80℃、真空度為0.09～0.095MPa。

4.一種從生物柴油副產物中提純甘油的方法，其特征在于，包括以下步驟：

向生物柴油副產物中加入丙酮，混合均勻，得稀釋液；

在攪拌條件下，向所述稀釋液中加入磷酸負載硅藻土固體酸，充分反應后，靜置分層，收集下層混合物；

將所述下層混合物固液分離并收集液體，得粗甘油，將所述粗甘油減壓蒸餾，得精制甘油；

其中，所述磷酸負載硅藻土固體酸通過如權利要求1至3任意一項所述的磷酸負載硅藻土固體酸的制備方法制得。

5.如權利要求4所述的從生物柴油副產物中提純甘油的方法，其特征在于，所述向生物柴油副產物中加入丙酮，混合均勻，得稀釋液的步驟中，所述生物柴油副產物的質量與所述丙酮的體積比為1：(2～4)。

6.如權利要求4所述的從生物柴油副產物中提純甘油的方法，其特征在于，所述向生物柴油副產物中加入丙酮，混合均勻，得稀釋液的步驟具體包括：

向生物柴油副產物中加入丙酮，在加熱條件下攪拌均勻，得稀釋液。

7.如權利要求6所述的從生物柴油副產物中提純甘油的方法，其特征在于，所述在在加熱條件下攪拌均勻的步驟中，所述加熱溫度為50℃；和/或，所述攪拌時間為20min。

8.如權利要求4所述的從生物柴油副產物中提純甘油的方法，其特征在于，所述在攪拌條件下，向所述稀釋液中加入磷酸負載硅藻土固體酸，充分反應后，靜置分層，得下層混合物的步驟中，所述磷酸負載硅藻土固體酸與所述生物柴油副產物的質量之比為(10～15)：100；和/或，

所述反應溫度為50～60℃；和/或，

所述反應時間為1～2h；和/或，

所述靜置時間為5～8h。

9.如權利要求4所述的從生物柴油副產物中提純甘油的方法，其特征在于，所述將所述下層混合物固液分離，得液體，即為粗甘油，將所述粗甘油減壓蒸餾，得精制甘油的步驟中，所述減壓蒸餾包括第一次減壓蒸餾和第二次減壓蒸餾。

10.如權利要求9所述的從生物柴油副產物中提純甘油的方法，其特征在于，所述第一次減壓蒸餾的溫度為70～80℃、真空度為0.09～0.095MPa；

所述第二次減壓蒸餾的溫度為120～140℃、真空度為130～150Pa。