[發(fā)明專利]一種松香加氫制備氫化松香的方法及其催化劑有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010727773.5 | 申請日： | 2020-07-23 |
| 公開（公告）號： | CN111871441B | 公開（公告）日： | 2022-05-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 解從霞;于鳳麗;吳方柱;李雯;袁冰;于世濤 | 申請（專利權(quán)）人： | 青島科技大學(xué) |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24;B01J35/08;C09F1/04 |
| 代理公司： | 北京金碩果知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11259 | 代理人： | 李丹鳳 |
| 地址： | 266061 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 松香 加氫 制備 氫化 方法 及其 催化劑 | ||
1.一種用于松香加氫制備氫化松香的催化劑，其特征在于，所述催化劑采用如下方法制備：采用間苯二酚與甲醛作為碳源，乙二胺作為氮源，十六烷基三甲基溴化銨為模板劑，正硅酸乙酯作為硅源，高溫碳化合成中空兩親性納米材料CxNy@mSiO2，最后通過鎳鹽還原加氫使鎳粒子負載在所述中空兩親性納米材料CxNy@mSiO2上，形成穩(wěn)定的中空兩親性納米催化劑Ni/CxNy@mSiO2；所述中空兩親性納米催化劑Ni/CxNy@mSiO2的制備方法具體包括以下步驟：
1)、中空兩親性納米材料CxNy@mSiO2的制備：分別稱取0.16g十六烷基三甲基溴化銨和5mL乙二胺分散在50mL的乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的體積比為3:7，再加入0.12g間苯二酚，超聲分散30min，滴加0.24mL甲醛，攪拌反應(yīng)2h，再加入50mg十六烷基三甲基溴化銨，滴加0.8mL正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌12h，然后靜置陳化48h，離心分離，最后在氬氣氛圍下高溫碳化得到中空兩親性納米材料CxNy@mSiO2；
2)、中空兩親性納米催化劑Ni/CxNy@mSiO2的制備：稱取200mg CxNy@mSiO2加入到三口燒瓶中，室溫下在乙醇溶液中超聲分散，再加入50mg NiCl2，繼續(xù)分散10min，再稱取30mgNaBH4加入到三口燒瓶中，40℃下機械攪拌2h后，即得到穩(wěn)定的中空兩親性納米催化劑Ni/CxNy@mSiO2。
2.一種松香加氫制備氫化松香的方法，其特征在于，在水與200#溶劑油混合溶液中，在權(quán)利要求1所述的中空兩親性納米催化劑Ni/CxNy@mSiO2的催化作用下，充入H2，催化松香加氫制備氫化松香。
3.如權(quán)利要求2所述的松香加氫制備氫化松香的方法，其特征在于，所述松香與所述催化劑Ni/CxNy@mSiO2的質(zhì)量比為25:1。
4.如權(quán)利要求2所述的松香加氫制備氫化松香的方法，其特征在于，催化松香加氫反應(yīng)的反應(yīng)溫度為120～200℃，反應(yīng)時間為2～8h，反應(yīng)過程的氫氣壓力為2～8MPa。
5.如權(quán)利要求2或4所述的松香加氫制備氫化松香的方法，其特征在于，催化松香加氫反應(yīng)的反應(yīng)溫度為130～150℃，反應(yīng)時間為4h，反應(yīng)過程氫氣壓力為4MPa。
6.如權(quán)利要求2所述的松香加氫制備氫化松香的方法，其特征在于，催化松香加氫反應(yīng)結(jié)束后，靜置陳化分層使所述催化劑和所述氫化松香分離。
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