[發明專利]一種242

在審

• 申請號: 202010727374.9
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN111830119A
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 管永精;孫紹涵;王祥高;王慧娟;張佩君;黃春萍
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/44;G01N1/38;G01N1/34
• 代理公司: 成都方圓聿聯專利代理事務所(普通合伙) 51241
• 代理人: 宋紅賓

本發明公開了一種²⁴²Pu標定²³⁷Np的測量方法，包括以下步驟：稱取樣品去除有機物，加入²⁴²Pu示蹤劑，加濃硝酸后加熱，過濾兩次上層清液，將濾液加熱蒸成微干，并加入濃硝酸和純水混合調整酸度為5M HNO₃溶液，加入0.06M抗壞血酸調整價態，填入TEVA樹脂，加入0.5M HCl、9M HCl和5M HNO₃，將調整價態后的溶液加載到交換柱上，又加入5M HNO₃、9M HCl、1M HNO₃洗去雜質，最后加入0.5M HCl洗脫²³⁷Np，移至離心管中，加入1.5mg/mL Al³⁺的溶液加熱48小時，蒸干后轉移至石英坩堝中加熱，加熱后的氧化鋁中摻入0.5mgAl³⁺，然后充分混合，混合樣品通過壓靶器將樣品壓入樣品靶中，裝靶完成進行AMS測量。本發明的優點是：避免了相似α能量核素的干擾，避免了電感耦合等離子體質譜測量中的分子離子的干擾，提高了測量靈敏度。

技術領域

本發明涉及核與輻射安全評價技術領域，特別涉及一種²⁴²Pu標定²³⁷Np的測量方法。

背景技術

²³⁷Np是與核工業密切相關的人工放射性核素，其半衰期為2.14×10⁶年。環境中的²³⁷Np主要由大氣核試驗，核工業排放廢物以及核泄露產生。镎及其同位素具有放射毒性和生物毒性，容易在人體的骨骼和肝臟中富集，并且人體免疫系統很難將其排除體外，長時間在人體產生的內輻射會使人體癌變幾率增高。由于²³⁷Np半衰期長，所以環境中²³⁷Np的測定對核與輻射安全評價具有重要意義。現階段主要通過環境樣品中²³⁷Np測定，來研究Np在環境中的含量分布及遷移來源的特征信息。

傳統方法測定環境樣品中²³⁷Np主要是通過α譜分析法和中子活化法進行。然而，α譜分析法和中子活化法都需要較長的測量時間，并且對于樣品中含有較高濃度的鈾、釷、钚等元素時，這兩種方法都存在潛在的干擾。目前環境中²³⁷Np是以痕量的存在，從快速測量及輻射安全的角度考慮，需要更加靈敏的分析技術。本發明方法為環境土壤或沉積物樣品中²³⁷Np的測定提供了一套有效的測定方法。

現有技術一

α譜分析法：主要是α譜儀通過測量特定能量的α粒子，能區分大多數的錒系核素，可用來測定²³⁷Np等錒系核素。α譜儀對半衰期小于10⁴年的錒系核素具有很高的分析靈敏度；定量分析簡單；儀器及其維護成本較低。

在α譜儀測量前，需要對樣品進行極高要求的化學分離純化，盡量減少干擾核素的量，然后采用電鍍或微沉淀的方法制備成薄靶用于α譜儀測量。此方法測量時長為10⁴分鐘，檢測限為0.1mBq。

現有技術一的缺陷

1.α能譜法的探測限為0.014-0.05ng(3.7×10^-4-0.013Bq)，一般地區環境樣品中²³⁷Np含量低，測量難度大。

2.對于環境樣品中含有較高水平的鈾、釷、钚等元素時，這些核素(或其子體)放出的α粒子與²³⁷Np衰變時放出α粒子能量幾乎相同，α能譜法的能量分辨率不足以區分，這會對實驗結果造成比較大的誤差。

3.α能譜法所需要的環境樣品量大。

現有技術二