[發明專利]一種242

在審

• 申請號: 202010727374.9
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN111830119A
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 管永精;孫紹涵;王祥高;王慧娟;張佩君;黃春萍
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/44;G01N1/38;G01N1/34
• 代理公司: 成都方圓聿聯專利代理事務所(普通合伙) 51241
• 代理人: 宋紅賓

1.一種²⁴²Pu標定²³⁷Np的測量方法，其特征在于，包括以下步驟：

1.使用分析天平稱取2g樣品，倒入坩堝中轉至馬弗爐，500℃加熱4小時；目的是將樣品灰化，去除有機質；

2.取特氟龍杯，稱量灰化后的樣品，然后加入1.82pg的⁴²Pu示蹤劑進行標定；

3.向特氟龍杯中加50mL濃硝酸，然后將裝有酸浸土壤的特氟龍杯置于200℃的電加熱板上，加蓋后連續加熱4小時，防止蒸發過快和濺射；

4.待加熱完成后，取下特氟龍杯靜置至稍涼，將上層清液通過玻璃纖維濾紙過濾到干凈的特氟龍杯中；

5.然后將原特氟龍杯中剩余的殘渣再加入30mL濃硝酸，放置在200℃的加熱板上加熱2小時后，取下靜置，過濾上層清液，將兩次濾液合并；

6.將合并的濾液放置加熱板上加熱蒸至1-2mL的微干狀態；

7.將1-2mL的過濾液調整酸度為5M HNO₃溶液，根據所剩過濾液的量，適當加入1.5mL的濃硝酸和6.5mL的純水混合；

8.將所得混合液用一次性過濾頭過濾到15mL的一次性樣品管中；

9.調整镎的價態，向樣品管中加入1.5mL 0.06M抗壞血酸調整價態，靜置1小時；

10.將用純水浸泡過的TEVA樹脂緩慢地裝入交換柱子中，放在交換柱架子上靜置，再將玻璃燒杯放置交換柱下方用于接收廢液；

11.向交換柱中加入5mL 0.5M HCl，每次加入1mL，用于平衡樹脂；

12.向交換柱中加入1mL 9M HCl，用于去除樹脂中殘留的Th等雜質；

13.向交換柱中加入7mL 5M HNO₃，每次加入1mL，用于去除樹脂中干擾材料；

14.將調整好價態的樣品液加入處理后的離子交換柱，每次加入1mL；

15.向交換柱中加入13mL 5M HNO₃，每次加入1mL，用于去除樣品液中吸附在樹脂中殘留干擾材料；

16.向交換柱中加入7mL 9M HCl，每次加入1mL，用于去除樣品液中吸附在樹脂中殘留的Th雜質；

17.向交換柱中加入10mL 1M HNO₃，每次加入1mL，用于去除樣品液中吸附在樹脂中殘留U雜質；

18.向交換柱中加入5mL 0.5M HCl，每次加入1mL，用于洗脫出樹脂中的Np和Pu；

19.將洗脫液轉移至50mL的圓底的離心管中，再向離心管中加入1mL

1.5mg/mL Al³⁺的溶液，將離心管放置在110℃加熱板上持續加熱48小時；

20.將蒸干后的沉淀稱重，然后轉移至石英坩堝中，隨后放入設置溫度為850℃馬沸爐中加熱8小時；

21.將加熱后的氧化鋁中摻入0.5mgAl³⁺，然后充分混合，再將混合好的樣品通過壓靶器將樣品壓入樣品靶中，裝靶完成可進行AMS測量；

22.將事先準備好氧化鈾樣品和按上述流程制備的空白樣品、標準樣品和待測樣品依次裝入AMS測量的靶盤中，然后安裝到離子源1中；

23.從離子源1中引出²³⁸U¹⁶O^-，根據AMS系統各分析元件的特點，選擇最佳的端電壓和適合的電荷態，然后確定AMS系統的各元件的工作參數和傳輸效率；

24.確定傳輸²³⁷Np⁵⁺和²⁴²Pu⁵⁺的AMS系統的各元件的工作參數；

25.設置注入磁鐵2、加速器端電壓3、靜電分析器5的工作參數，交替注入²⁴²Pu和²³⁷Np，用電離室7計數，每次測量時間為100-200s。

2.根據權利要求1所述的測量方法，其特征在于：步驟3中如果加熱過程中酸量少于40mL時，需要再次向杯中加入適量的濃硝酸。

3.根據權利要求1所述的測量方法，其特征在于：步驟23中AMS系統在測量過程中加速器端電壓為2.630MV，²³⁸U的電荷態選擇+5態，傳輸效率為2.6％。