[發明專利]一種基于QuEChERS凈化技術測定奶粉中有機磷酸酯的方法

在審

• 申請號: 202010727359.4
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN111751478A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 張玲;董浩;李春海;熊岑;陳丹軒;朱菊秋;鄭巧玲
• 申請（專利權）人: 廣東石油化工學院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 濟南寶宸專利代理事務所(普通合伙) 37297
• 代理人: 祝新

本發明公開了一種基于QuEChERS凈化技術測定奶粉中有機磷酸酯的方法，包括以下步驟：S1.制備樣品溶液，取奶粉樣品和溫水；S2.樣品溶液提取分離；S3.樣品溶液除水，向離心試管中加入除水劑；S4.樣品溶液除雜，加入的凈化填料，得到提取物樣品；S5.對提取物樣品檢測：取S4中提取物樣品，并進行LC?MS檢測。本發明通過采用QuEChERS凈化技術對奶粉進行測定，凈化效果良好，可有效去除干擾物質，能夠有效測定出奶粉中有機磷酸酯的含量，從而方便檢測奶粉的合格性，同時采用QuEChERS凈化技術中溶劑使用量少，污染小，價格低廉且不使用含氯化物溶劑，樣品制備過程中使用很少的玻璃器皿，裝置簡單，無需良好訓練和較高技能便可很好地完成。

技術領域

本發明屬于奶粉檢測技術領域，具體涉及一種基于QuEChERS凈化技術測定奶粉中有機磷酸酯的方法。

背景技術

有機磷酸酯是一類人工合成的新型有機物，其價格低廉，與高分子材料有較好的相容性，常作為添加型阻燃劑和增塑劑，有機磷酸酯按照其結構與用途可以分為三類：烷基取代的有機磷酸酯主要用作增塑劑、消泡劑以及添加劑；鹵代烷基取代和芳基取代的有機磷酸酯主要用作家具、紡織品、床墊、電子產品以及兒童相關產品(嬰兒推車、睡衣、嬰兒服裝)的阻燃劑，該類有機磷酸酯具有持久性，在環境中難降解，很容易在環境中殘留下來。據歐洲阻燃劑協會的數據統計，自2001年至2006年，作為阻燃劑的有機磷酸酯，其需求量與生產量逐年增加，其主要以化學添加的方式與其它化合物混合并非通過化學鍵合的方式與其它污染物連接在一起，因此食物在生產、儲存、加工等過程中不可避免地受到食物接觸材料和環境介質中的有機磷酸酯污染。

奶粉是將動物奶除去水份后制成的粉末，它適宜保存。奶粉是以新鮮牛奶或羊奶為原料，用冷凍或加熱的方法，除去乳中幾乎全部的水分，干燥后添加適量的維生素、礦物質等加工而成的沖調食品，在奶粉生產后，為了檢測奶粉是否合格，需要對奶粉內的有機磷酸酯的含量進行檢測，檢測是否含有有機磷酸酯。然而市面上對奶粉的檢測方法仍存在各種各樣的問題。

如授權公告號為CN105929051B所公開的一種奶粉中肌醇測定方法，其雖然在對奶粉中肌醇進行檢測時，穩定性和準確度高，但是并未解決現有的對奶粉檢測的問題：在進行測定時，凈化效果較差，容易受到基質的干擾，同時傳統的檢測方法，溶劑用量相對較大，增加了成本，為此我們提出一種基于QuEChERS凈化技術測定奶粉中有機磷酸酯的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于QuEChERS凈化技術測定奶粉中有機磷酸酯的方法，通過采用QuEChERS凈化技術對奶粉進行測定，凈化效果良好，可有效去除干擾物質，能夠有效測定出奶粉中有機磷酸酯的含量，從而方便檢測奶粉的合格性，同時采用QuEChERS凈化技術中溶劑使用量少，污染小，價格低廉且不使用含氯化物溶劑，樣品制備過程中使用很少的玻璃器皿，裝置簡單，無需良好訓練和較高技能便可很好地完成，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種基于QuEChERS凈化技術測定奶粉中有機磷酸酯的方法，包括以下步驟：

S1.制備樣品溶液：取奶粉樣品10-30g和40°-60°的溫水30-90ml,先將40°-60°的溫水倒入玻璃試管內，然后將奶粉樣品加入玻璃試管內，并利用勻漿機在500r/min充分勻漿1-3min，得樣品溶液；

S2.樣品溶液提取分離：將樣品溶液加入到離心試管中，加入5-10ml的1％的醋酸乙腈溶液，渦旋1-3分鐘，超聲萃取20-40分鐘；

S3.樣品溶液除水：在S2中的離心試管中加入500-1000ml除水劑，渦旋1-3分鐘,4000-6000r/min離心5-10min；

S4.樣品溶液除雜：取S3的離心試管中的上清溶液至新離心管內，加入500-1000ml的凈化填料，渦旋1-3分鐘,4000-6000r/min離心5-10min，取上清液，并用0.22μm的膜過濾凈化，得到提取物樣品；