[發明專利]一種基于QuEChERS凈化技術測定奶粉中有機磷酸酯的方法

在審

• 申請號: 202010727359.4
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN111751478A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 張玲;董浩;李春海;熊岑;陳丹軒;朱菊秋;鄭巧玲
• 申請（專利權）人: 廣東石油化工學院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 濟南寶宸專利代理事務所(普通合伙) 37297
• 代理人: 祝新

1.一種基于QuEChERS凈化技術測定奶粉中有機磷酸酯的方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1.制備樣品溶液：取奶粉樣品10-30g和40°-60°的溫水30-90ml,先將40°-60°的溫水倒入玻璃試管內，然后將奶粉樣品加入玻璃試管內，并利用勻漿機在500r/min充分勻漿1-3min，得樣品溶液；

S2.樣品溶液提取分離：將樣品溶液加入到離心試管中，加入5-10ml的1％的醋酸乙腈溶液，渦旋1-3分鐘，超聲萃取20-40分鐘；

S3.樣品溶液除水：在S2中的離心試管中加入500-1000ml除水劑，渦旋1-3分鐘,4000-6000r/min離心5-10min；

S4.樣品溶液除雜：取S3的離心試管中的上清溶液至新離心管內，加入500-1000ml的凈化填料，渦旋1-3分鐘,4000-6000r/min離心5-10min，取上清液，并用0.22μm的膜過濾凈化，得到提取物樣品；

S5.對提取物樣品檢測：取S4中提取物樣品，并進行LC-MS檢測。

2.根據權利要求1所述的一種基于QuEChERS凈化技術測定奶粉中有機磷酸酯的方法，其特征在于：所述除水劑是由無水MgSO4和具有除水作用的無水鈉鹽復配而成，且所述無水MgSO4與無水鈉鹽的質量比為1:1。

3.根據權利要求2所述的一種基于QuEChERS凈化技術測定奶粉中有機磷酸酯的方法，其特征在于：所述具有除水作用的無水鈉鹽為無水乙酸鈉、無水氯化鈉或無水檸檬酸二鈉。

4.根據權利要求1所述的一種基于QuEChERS凈化技術測定奶粉中有機磷酸酯的方法，其特征在于：所述凈化填料由無水MgSO4、C18和除色劑按20:2:3的質量比組成。

5.根據權利要求4所述的一種基于QuEChERS凈化技術測定奶粉中有機磷酸酯的方法，其特征在于：所述除色劑為多壁碳納米管、單壁碳納米管或活性炭。

6.根據權利要求1所述的一種基于QuEChERS凈化技術測定奶粉中有機磷酸酯的方法，其特征在于：所述渦旋轉速為300-400r/min。

7.根據權利要求1所述的一種基于QuEChERS凈化技術測定奶粉中有機磷酸酯的方法，其特征在于：所述S1中的樣品溶液保存時間為2-4min,且保存溫度在40°-60°范圍內。

8.根據權利要求1所述的一種基于QuEChERS凈化技術測定奶粉中有機磷酸酯的方法，其特征在于：所述S4中的提取物樣品保存時間為1-3min。