[發明專利]以銅化物為催化劑制備異噁唑化合物的方法

有效

• 申請號: 202010726687.2
• 申請日: 2017-08-07
• 公開（公告）號: CN111747903B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 萬小兵;陳榮祥;陳繼君;方尚文;龍文號
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C07D261/18
• 分類號: C07D261/18;C07D409/12;B01J27/122;B01J31/02;B01J31/04
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫周強;陶海鋒

1.一種制備異噁唑化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：以β-酮酸酯、α-重氮酸酯與亞硝酸叔丁酯為反應底物，以銅化物為催化劑、路易斯酸為添加劑，在堿存在下，通過三組分反應制備得到異噁唑化合物；所述銅化物選自碘化亞銅、醋酸銅、一水醋酸銅、三氟甲磺酸銅、溴化亞銅、溴化銅中的一種；所述路易斯酸為三氟甲磺酸鎂；所述堿為三乙烯二胺；

所述β-酮酸酯的化學結構式如下：

所述α-重氮酸酯的化學結構式為以下化學結構式中的一種：

式中，R³選自乙基、異丙基、叔丁基、芐基、環己基、烯丙基中的一種；

所述三組分反應的反應溫度為80℃，反應時間為12小時；所述催化劑用量為β-酮酸酯的7.5 mol%。

2.根據權利要求1所述制備異噁唑化合物的方法，其特征在于：所述路易斯酸用量為β-酮酸酯的5~20mmol %。

3.根據權利要求1所述制備異噁唑化合物的方法，其特征在于：所述堿的用量為β-酮酸酯的1~3當量。

4.根據權利要求1所述制備異噁唑化合物的方法，其特征在于：所述β-酮酸酯、α-重氮酸酯與亞硝酸叔丁酯的摩爾比為1∶1.5∶1.5。