[發明專利]一種固相反應直接合成高密度硫化鎂鐵塊材的方法

有效

• 申請號: 202010726027.4
• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN111825122B
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 梁文;張珊熔;李增勝;何程程;孟勇;李和平
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球化學研究所;山東省地質科學研究院
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B01J3/04
• 代理公司: 貴陽易博皓專利代理事務所(普通合伙) 52116
• 代理人: 田常娟

本發明公布了一種固相反應直接合成高密度硫化鎂鐵塊材的方法，使用硫化鎂和硫化亞鐵按照摻雜比例稱量，在氬氣手套箱中研磨混合均勻作為起始原料；將混合物粉末壓成圓柱，端面用硫粉圓片蓋住裝入鉑金?石墨雙樣品腔密封制成樣品，并置于h?BN管中，以h?BN為傳壓介質；在六面頂大壓機進行高溫高壓反應，將反應后的圓柱樣品取出，用細砂紙打磨拋光后放入惰性氣體氛圍保存。所得樣品為高溫高壓下燒結的高密度塊材，空隙度較小，即使表面被氧化，但氧化層能夠保護塊材、避免樣品內部繼續氧化，有利于樣品保存，在原料中加入少量硫化鈣CaS和硫化錳MnS，可以生成含鈣錳硫化鎂鐵的衍生物，以此模擬水星表明成分更復雜的硫化物。

技術領域

本發明涉及一種固相反應直接合成高密度硫化鎂鐵塊材的方法，屬于行星科學研究領域。

背景技術

鎂鐵是地球及類地行星上元素豐度最高的兩種元素。對地球來說，根據林伍德地幔巖模型所描述的地幔礦物分布和成分估計，幾乎所有的含鐵地幔礦物都可以歸為鎂鐵固溶體，如橄欖石(Mg,Fe)₂SiO₄、布里基曼石(Mg,Fe)SiO₃、鐵方鎂石(Mg,Fe)O、鐵菱鎂礦(Mg,Fe)CO₃和鉻鐵礦(Mg,Fe)Cr₂O₄等等。水星同屬于類地行星富含鎂鐵元素，所不同的是，地球富硅和氧，而水星是一個極度缺氧但同時富硫和碳的行星。根據美國國家航空航天局發射的信使號以及搭載的X射線分光光度計(XRS)的探測結果表明，水星表面存在大量的硫化物，主要成分為硫化鎂鐵，還包括少量的鈣和錳，類似于地球上地幔礦物的鎂鐵固溶體。因此，硫化鎂鐵的物理/化學性質對研究水星表明物質極其元素配分以及模擬水星結構和起源有著重要的科學意義。

然而，硫化鎂化學性質非常活潑，遇到水會分解生成Mg(OH)₂和H₂S，遇到空氣會被氧化生成MgSO₄，這對人工合成硫化鎂鐵造成技術困難。目前，利用石英真空管封管技術可以有效解決部分材料不穩定、易氧化的問題，例如，鐵基超導111型LiFeAs可以用鋰粉Li、鐵粉Fe和砷粉As在真空管中直接燒結得到。然而，相比于較重的砷As，硫S單質具有極強的揮發性。高溫燒結過程中，硫化物會發生自氧化還原進行脫硫反應，硫極易揮發、造成損失。燒結溫度越高、燒結時間越長，脫硫反應越嚴重。因此，雖然真空管能夠避免硫化物的氧化，但由于開放體系無法控制硫逸度、無法解決脫硫反應和硫單質揮發的問題，實際難以按照硫化物的理想配比進行固相反應，無法保證產物的純度。

基于此，需要設計一種新的反應組裝，通過控制氧逸度和硫逸度，模擬水星上缺氧、富硫和富碳的環境來合成高純度的硫化鎂鐵。

發明內容

本發明的目的在于針對上述問題，提供一種固相反應直接合成高密度硫化鎂鐵塊材的方法，以解決目前水星表面硫化物研究的的技術難題。

本發明的目的是通過下述技術方案實現的：一種固相反應直接合成高密度硫化鎂鐵塊材的方法，包括以下步驟：

步驟1、使用分析純的硫化鎂MgS和分析純的硫化亞鐵FeS按照硫化鎂鐵Mg_1-xFe_xS化學計量比稱量，研磨混合均勻作為起始原料；

步驟2、使用粉末壓片機將步驟1中的混合物粉末壓成Φ5mm×5mm圓柱，使用粉末壓片機將分析純硫粉S壓成Φ5mm×0.5mm的圓片，準備兩個硫粉圓片；

步驟3、將步驟2中預壓的混合物圓柱和硫粉圓片裝入鉑金-石墨雙樣品腔密封制成樣品，樣品腔從上到下裝樣順序為硫粉圓片-混合物圓柱-硫粉圓片，制成樣品，將制成的樣品置于h-BN管中，以h-BN為傳壓介質；

步驟4、將步驟3中裝有樣品的h-BN管組裝在高壓合成組裝塊中并放置在六面頂大壓機進行高溫高壓反應；

步驟5、將步驟4中反應后的樣品取出，使用金剛石切刀將鉑金切開，剝去鉑金-石墨雙樣品腔，取出硫化鎂鐵圓柱形塊材樣品；