[發明專利]一種固相反應直接合成高密度硫化鎂鐵塊材的方法有效
| 申請號: | 202010726027.4 | 申請日: | 2020-07-24 |
| 公開(公告)號: | CN111825122B | 公開(公告)日: | 2021-06-04 |
| 發明(設計)人: | 梁文;張珊熔;李增勝;何程程;孟勇;李和平 | 申請(專利權)人: | 中國科學院地球化學研究所;山東省地質科學研究院 |
| 主分類號: | C01G49/00 | 分類號: | C01G49/00;B01J3/04 |
| 代理公司: | 貴陽易博皓專利代理事務所(普通合伙) 52116 | 代理人: | 田常娟 |
| 地址: | 550081 貴州*** | 國省代碼: | 貴州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 相反 直接 合成 高密度 硫化 鐵塊 方法 | ||
1.一種固相反應直接合成高密度硫化鎂鐵塊材的方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1、使用分析純的硫化鎂MgS和分析純的硫化亞鐵FeS按照硫化鎂鐵Mg1-xFexS化學計量比稱量,研磨混合均勻作為起始原料;
步驟2、使用粉末壓片機將步驟1中的混合物粉末壓成Φ5mm×5mm圓柱,使用粉末壓片機將分析純硫粉S壓成Φ5mm×0.5mm的圓片,準備兩個硫粉圓片;
步驟3、將步驟2中預壓的混合物圓柱和硫粉圓片裝入鉑金-石墨雙樣品腔密封制成樣品,樣品腔從上到下裝樣順序為硫粉圓片-混合物圓柱-硫粉圓片,制成樣品,將制成的樣品置于
步驟4、將步驟3中裝有樣品的
步驟5、將步驟4中反應后的樣品取出,使用金剛石切刀將鉑金切開,剝去鉑金-石墨雙樣品腔,取出硫化鎂鐵圓柱形塊材樣品;
步驟6、使用細砂紙將將硫化鎂鐵圓柱形塊材樣品上下底面和側面打磨拋光,在氬氣氛圍保存。
2.根據權利要求1中所述的一種固相反應直接合成高密度硫化鎂鐵塊材的方法,其特征在于,步驟1、2、3、5、6的操作均在氬氣保護的手套箱中進行,防止硫化鎂遇空氣分解。
3.根據權利要求1中所述的一種固相反應直接合成高密度硫化鎂鐵塊材的方法,其特征在于,步驟3所述的裝樣過程具體為:將硫粉圓片-混合物圓柱-硫粉圓片樣品置于石墨內腔中,再用外樣品腔鉑金子母扣密封形成雙樣品腔,再將雙樣品腔置于
4.根據權利要求1中所述的一種固相反應直接合成高密度硫化鎂鐵塊材的方法,其特征在于,步驟1中控制硫化鎂和硫化亞鐵化學計量比,可以合成不同成分的硫化鎂鐵。
5.根據權利要求1中所述的一種固相反應直接合成高密度硫化鎂鐵塊材的方法,其特征在于,步驟1中在原料中加入硫化鈣CaS和硫化錳MnS,可以生成Mg-Fe-Ca-Mn含鈣錳的硫化鎂鐵的衍生物。
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