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[發明專利]一種固相反應直接合成高密度硫化鎂鐵塊材的方法有效

專利信息
申請號: 202010726027.4 申請日: 2020-07-24
公開(公告)號: CN111825122B 公開(公告)日: 2021-06-04
發明(設計)人: 梁文;張珊熔;李增勝;何程程;孟勇;李和平 申請(專利權)人: 中國科學院地球化學研究所;山東省地質科學研究院
主分類號: C01G49/00 分類號: C01G49/00;B01J3/04
代理公司: 貴陽易博皓專利代理事務所(普通合伙) 52116 代理人: 田常娟
地址: 550081 貴州*** 國省代碼: 貴州;52
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 相反 直接 合成 高密度 硫化 鐵塊 方法
【權利要求書】:

1.一種固相反應直接合成高密度硫化鎂鐵塊材的方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟1、使用分析純的硫化鎂MgS和分析純的硫化亞鐵FeS按照硫化鎂鐵Mg1-xFexS化學計量比稱量,研磨混合均勻作為起始原料;

步驟2、使用粉末壓片機將步驟1中的混合物粉末壓成Φ5mm×5mm圓柱,使用粉末壓片機將分析純硫粉S壓成Φ5mm×0.5mm的圓片,準備兩個硫粉圓片;

步驟3、將步驟2中預壓的混合物圓柱和硫粉圓片裝入鉑金-石墨雙樣品腔密封制成樣品,樣品腔從上到下裝樣順序為硫粉圓片-混合物圓柱-硫粉圓片,制成樣品,將制成的樣品置于h-BN管中,以h-BN為傳壓介質;步驟3所述鉑金-石墨雙樣品腔的制作具體為:中空的石墨管和兩端管口的石墨片組成石墨內腔,石墨內腔用鉑金子母扣扣緊組成鉑金外腔;

步驟4、將步驟3中裝有樣品的h-BN管組裝在高壓合成組裝塊中并放置在六面頂大壓機進行高溫高壓反應,高溫高壓反應的溫度為500℃,壓力為0.2GPa,反應時間為15分鐘;

步驟5、將步驟4中反應后的樣品取出,使用金剛石切刀將鉑金切開,剝去鉑金-石墨雙樣品腔,取出硫化鎂鐵圓柱形塊材樣品;

步驟6、使用細砂紙將將硫化鎂鐵圓柱形塊材樣品上下底面和側面打磨拋光,在氬氣氛圍保存。

2.根據權利要求1中所述的一種固相反應直接合成高密度硫化鎂鐵塊材的方法,其特征在于,步驟1、2、3、5、6的操作均在氬氣保護的手套箱中進行,防止硫化鎂遇空氣分解。

3.根據權利要求1中所述的一種固相反應直接合成高密度硫化鎂鐵塊材的方法,其特征在于,步驟3所述的裝樣過程具體為:將硫粉圓片-混合物圓柱-硫粉圓片樣品置于石墨內腔中,再用外樣品腔鉑金子母扣密封形成雙樣品腔,再將雙樣品腔置于h-BN管中,用h-BN片密封,最后將h-BN管組裝在高壓合成組裝塊中。

4.根據權利要求1中所述的一種固相反應直接合成高密度硫化鎂鐵塊材的方法,其特征在于,步驟1中控制硫化鎂和硫化亞鐵化學計量比,可以合成不同成分的硫化鎂鐵。

5.根據權利要求1中所述的一種固相反應直接合成高密度硫化鎂鐵塊材的方法,其特征在于,步驟1中在原料中加入硫化鈣CaS和硫化錳MnS,可以生成Mg-Fe-Ca-Mn含鈣錳的硫化鎂鐵的衍生物。

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