[發明專利]一種痕量鹽酸羥胺的檢測方法

在審

• 申請號: 202010725849.0
• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN111812249A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 于翠玲;劉學森
• 申請（專利權）人: 濟南同路醫藥科技發展有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 濟南克雷姆專利代理事務所(普通合伙) 37279
• 代理人: 楊婷

本發明屬于分析檢測技術領域，具體涉及一種痕量鹽酸羥胺的檢測方法，特點在于，在特定條件下，將含鹽酸羥胺的待檢樣品衍生處理后生成醛肟，采用液質聯用法定量測定。本發明樣品處理簡單，靈敏度高，重現性好，特異性強，適用于藥物中痕量鹽酸羥胺的測定。

技術領域

本發明屬于分析檢測技術領域，具體涉及一種痕量鹽酸羥胺的檢測方法。

背景技術

阿奇霉素是臨床應用療效較好的大環內酯類抗生素藥物之一，鹽酸羥胺是進行肟化反應中用到的試劑，因其具有遺傳毒性和致基因突變作用，須檢測其殘留并控制限度。

目前，測定鹽酸羥胺的方法主要有滴定法、光譜法、共振光散射法、分光光度法等。上述測定方法操作繁瑣，特異性不夠，共存離子容易對測定產生干擾，且靈敏度低，難以滿足藥物中微量鹽酸羥胺測定的實際需要，也可采用離子色譜法測定，但離子色譜儀未普及，且價格昂貴。

發明內容

針對上述問題，本發明提出了一種痕量鹽酸羥胺的檢測方法，本發明樣品處理簡單，靈敏度高，重現性好，特異性強，適用于藥物中痕量鹽酸羥胺的測定。

本發明所述的一種痕量鹽酸羥胺的檢測方法，特點在于，在特定條件下，將含鹽酸羥胺的待檢樣品衍生處理后生成醛肟，采用液質聯用法定量測定。

其具體步驟為：

(1)準確稱取含鹽酸羥胺的待檢樣品，加入衍生試劑和堿溶液進行衍生化反應，反應結束后，定容，得待測衍生物，備用；

(2)設定色譜分離條件，

使用的色譜柱為Agilent ZORBAX SB-C18，規格150mm×4.6mm×5μm；流動相A為水，流動相B為乙腈，梯度洗脫，流速為1.0ml/min，柱溫35℃，進樣量10μl；梯度洗脫程序為：

時間(min)	A相(％)	B相(％)
0	70	30
20	20	80
21	70	30
25	70	30

(3)設定質譜檢測條件，離子源為ESI源，正離子模式，IS電壓-4500V，氣簾氣35psi，霧化氣60psi，輔助氣50psi，源溫度500℃，碰撞氣9psi；