[發(fā)明專(zhuān)利]一種痕量鹽酸羥胺的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010725849.0
• 申請(qǐng)日: 2020-07-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111812249A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于翠玲;劉學(xué)森
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 濟(jì)南同路醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 濟(jì)南克雷姆專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 37279
• 代理人: 楊婷

1.一種痕量鹽酸羥胺的檢測(cè)方法，其特征在于，將含鹽酸羥胺的待檢樣品衍生處理后生成醛肟，采用液質(zhì)聯(lián)用法定量測(cè)定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種痕量鹽酸羥胺的檢測(cè)方法，其特征在于，其具體步驟為：

(1)準(zhǔn)確稱(chēng)取含鹽酸羥胺的待檢樣品，加入衍生試劑和堿溶液進(jìn)行衍生化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，定容，得待測(cè)衍生物，備用；

(2)設(shè)定色譜分離條件，

使用的色譜柱為Agilent ZORBAX SB-C18，規(guī)格150×4.6mm，5μm；流動(dòng)相A為水，流動(dòng)相B為乙腈，梯度洗脫，流速為1.0ml/min，柱溫35℃，進(jìn)樣量10μl；梯度洗脫程序?yàn)椋?/p>

時(shí)間(min)	A相(％)	B相(％)
0	70	30
20	20	80
21	70	30
25	70	30

(3)設(shè)定質(zhì)譜檢測(cè)條件，離子源為ESI源，正離子模式，IS電壓-4500V，氣簾氣35psi，霧化氣60psi，輔助氣50psi，源溫度500℃，碰撞氣9psi；

(4)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(5)對(duì)待測(cè)衍生物進(jìn)行檢測(cè)分析。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種痕量鹽酸羥胺的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(1)中所述的衍生試劑為對(duì)硝基苯甲醛溶液，所述的堿溶液為碳酸鈉溶液；所述的衍生化反應(yīng)溫度為20-25℃，衍生化反應(yīng)時(shí)間為30min。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種痕量鹽酸羥胺的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(3)中質(zhì)譜參數(shù)為：

Q1	Q3	DP	EP	CE	CXP
165.1	118.1	-53	-10	-19	-10