[發(fā)明專利]偏二苯基丙酮的連續(xù)生產(chǎn)工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010725577.4
• 申請(qǐng)日: 2020-07-24
• 公開（公告）號(hào): CN111875484B
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇旭;吳茂江;閆晗;鄧金標(biāo);石衛(wèi)民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 張家港九力新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C45/52
• 分類號(hào): C07C45/52;C07C49/215
• 代理公司: 淄博市眾朗知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 37316
• 代理人: 程強(qiáng)強(qiáng)

1.一種偏二苯基丙酮的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于：由以下步驟組成：

（1）氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛以及無水干燥環(huán)境下，將作為引發(fā)劑的預(yù)制格氏試劑置于格氏試劑釜，然后加入溶劑、計(jì)量的鎂屑，加熱至輕微回流，滴加氯苯，保持反應(yīng)體系輕微回流，制備格氏試劑；滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)3-6小時(shí)，然后將溫度降至室溫并靜置；制備完成的格氏試劑通過管道輸送到格氏反應(yīng)釜；

（2）向格氏反應(yīng)釜中加入乳酸酯于95-105℃下回流反應(yīng)2-3小時(shí)，降溫到0-10℃，將反應(yīng)生成的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至盛有稀鹽酸溶液的淬滅釜中進(jìn)行淬滅，反應(yīng)完畢靜置進(jìn)行分液，分出的有機(jī)相經(jīng)后處理，加入硫酸進(jìn)行高溫脫水，然后降溫至60-70℃，趁熱分液，上層產(chǎn)物用甲醇重結(jié)晶，得到偏二苯基丙酮；

其中：

步驟（1）中所述的制備完成的格氏試劑必須采用格氏試劑輸送管從上層液面抽取轉(zhuǎn)移至格氏反應(yīng)釜，格氏試劑輸送管自上而下插入格氏試劑釜內(nèi)部，格氏試劑輸送管的管口朝下，根據(jù)格氏試劑釜的大小、形狀和直徑的不同，計(jì)算出格氏試劑輸送管的管口到格氏試劑釜底部的距離，使得每次轉(zhuǎn)移完畢格氏試劑后，剩余的格式試劑體積為每次循環(huán)生產(chǎn)格氏試劑的反應(yīng)液總體積的3-10%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的偏二苯基丙酮的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟（1）中所述的溶劑為無水四氫呋喃或無水甲苯中的一種；所述的氯苯為氯苯溶液、氯苯的無水四氫呋喃溶液或氯苯的無水甲苯溶液中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的偏二苯基丙酮的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于：當(dāng)氯苯選用氯苯溶液時(shí)，步驟（1）中所述的鎂屑與氯苯溶液的摩爾比為1.02-1.08:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的偏二苯基丙酮的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟（1）于70-85℃下保持反應(yīng)體系輕微回流，制備格氏試劑；所述的預(yù)制格氏試劑的體積為制備格氏試劑原料總反應(yīng)液體積的3-10%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的偏二苯基丙酮的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟（2）中所述的乳酸酯為乳酸乙酯、乳酸甲酯、乳酸丙酯、乳酸異丙酯或者乳酸丁酯中的一種；步驟（2）中所述的反應(yīng)液為1,1-二苯基-1,2-丙二醇的溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的偏二苯基丙酮的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟（2）中所述的稀鹽酸的質(zhì)量濃度為10-20%；硫酸的質(zhì)量濃度為20-25%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的偏二苯基丙酮的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟（2）中所述的靜置進(jìn)行分液，分出的水相單獨(dú)收集，分出的有機(jī)相不干燥直接進(jìn)行蒸餾處理去除溶劑，蒸出的溶劑依次通過分子篩、無水氯化鈣干燥塔，然后經(jīng)蒸餾，餾分直接導(dǎo)入格氏試劑釜用于生產(chǎn)下一批次格氏試劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的偏二苯基丙酮的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟（2）中所述的加入硫酸于90-95℃下脫水3-4小時(shí)，然后降溫至60-70℃，趁熱分液，分液后有機(jī)相中趁熱滴加甲醇，保持輕微回流狀態(tài)直至固體全部溶解，則停止滴加，采用甲醇進(jìn)行重結(jié)晶，制備得到偏二苯基丙酮。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的偏二苯基丙酮的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于：下層無機(jī)相為濃度＜20-25wt%的硫酸及少量偏二苯基丙酮，格外補(bǔ)加質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸，補(bǔ)加量占下層無機(jī)相質(zhì)量的2%，制備得到濃度為20-25wt%的硫酸，作為脫水劑，循環(huán)使用。