[發明專利]一種利格列汀二聚體雜質的制備方法在審
| 申請號： | 202010725154.2 | 申請日： | 2020-07-24 |
| 公開（公告）號： | CN113968876A | 公開（公告）日： | 2022-01-25 |
| 發明（設計）人： | 王本利;黃文波;劉忠 | 申請（專利權）人： | 魯南制藥集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D519/00 | 分類號： | C07D519/00;G01N1/28;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 276006 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利格列汀 二聚體 雜質 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種利格列汀二聚體雜質化合物I的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：室溫下，將化合物II溶于混合溶劑中攪拌溶解，加入催化劑及酸，控溫攪拌至反應結束，得目標化合物I，合成路線如下：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑選自偶氮二異丁酸二甲酯、偶氮二異戊腈、2,2'-二羥基偶氮苯、4,4'-偶氮雙(4-氰基戊酸)中的一種或其組合。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸選自鹽酸、甲酸、乙酸、苯甲酸、草酸中的一種或其組合。
4.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于所述酸的濃度為1M～4M。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的化合物II、催化劑、酸的投料摩爾比為1：0.08～0.5：1.0～1.8。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的混合溶劑為下列溶劑中的一種與二氯甲烷的組合：乙醇、乙腈、甲醇、異丙醇、四氫呋喃。
7.根據權利要求1或6所述的制備方法，其特征在于，所述的混合溶劑中二氯甲烷和其他溶劑體積比為8～15：1。
8.一種權利要求1所述的式I化合物的藥學上可接受的鹽、溶劑化物。
9.一種權利要求1所述的式I化合物及其鹽或溶劑化物在檢測利格列汀中間體、原料藥和/或制劑中的應用。
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