[發明專利]一種用于黑磷晶體放大制備的反應器及其應用

有效

• 申請號: 202010724472.7
• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN112095146B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 喻學鋒;汪建南;王佳宏;喻彬璐
• 申請（專利權）人: 深圳市中科墨磷科技有限公司;深圳先進技術研究院
• 主分類號: C30B25/08
• 分類號: C30B25/08;C30B25/16;C30B25/10;C30B28/14;C30B29/02
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• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種用于黑磷晶體放大制備的反應器及使用方法。該反應器包括加熱裝置、相互聯通的第一反應倉和第二反應倉、閥門、傳感器、管塞、泄壓閥、取樣板和取樣桿。首先分別向第一反應倉加入磷源，向第二反應倉加入催化劑和輸運劑；開啟閥門，對反應倉真空抽氣后關閉閥門；隨后進行加熱處理，并根據傳感器的同步反饋調整反應溫度程序，控制閥門及泄壓閥的開啟和關閉；反應結束后，取出樣品，得到高純度、高質量的黑磷晶體。本發明設計的雙反應倉能夠實現反應過程的連續化及實時可控，傳感器及泄壓閥進一步保證了生產過程的安全性，因而將更有利于提高產能及產量，降低成本及能耗，實現黑磷晶體的工業化連續可控放大制備。

技術領域

本發明屬于二維材料技術領域，具體涉及一種用于黑磷晶體放大制備的反應器及其應用。

背景技術

當今在石墨烯產業蓬勃發展之際，一種有望超越石墨烯的“夢幻材料”逐漸被人們被發現，它就是黑磷。

黑磷是磷的一種同素異形體，它有著類似但不同于石墨烯片層結構的褶皺結構，并具備石墨烯所沒有的半導體直接帶隙。黑磷的直接帶隙可隨層數調節(0.3～2.0eV)，可在絕緣和導電兩種狀態中轉換，加上黑磷電子遷移速度快(大于1000cm²V^-1s^-1)，開關比較高(10⁵)，有望在光電領域得到廣泛應用。而且，黑磷的直接帶隙使其光學性能優越，可以和光直接耦合，構筑新一代光電器件。黑磷還具有獨特的力學、電學和熱學各向異性，在場效應晶體管、太陽能電池、高效催化、生物醫用、光通信等多個領域展現出巨大的應用潛力。

黑磷晶體的制備也經歷了一個漫長的研究過程。從最初的高壓白磷轉化法，到后來的汞催化、鉍催化法，直到現在廣泛采用的高能球磨法、低壓化學氣相傳輸法，黑磷晶體的制備技術也在不斷突破。高能球磨法，如專利CN106185849B、CN107117590B及CN108059137A等，基本都存在著能耗高(球磨轉速高)、反應時間長、需要額外引入催化劑，以及繁瑣復雜的后處理過程等一些列問題，不利于大規模生產制備。化學氣相傳輸法，如專利CN105133009A、CN105603517A及CN106087050A等，又面臨著石英反應器封管復雜導致的難以回收利用及易炸管導致的難以大規模放大制備等一系列問題，且兩種方法精確可控的連續化生產。

為此，開發設計一種簡單的、可高效循環使用的黑磷晶體放大制備反應器，對拓寬黑磷晶體材料在光電器件、能源催化及生物醫療等諸多領域的工業級應用具有重要價值。

發明內容

本發明通過特殊設計的金屬反應器替代以往的石英反應器，并配合閥門、傳感器、特制取樣板、特制取樣桿、特制管塞、以及智能泄壓閥實現黑磷晶體的放大制備。相比于目前廣泛采用的化學氣相傳輸法，本發明克服了以往石英反應器封管復雜導致的難以回收利用及易炸管導致的難以大規模放大制備等一系列問題。雙反應倉的引入能夠實現反應過程的連續化及實時可控，傳感器及泄壓閥的引入進一步的保證了生產過程的安全性，因而將更有利于提高產能及產量，降低成本及能耗，實現黑磷晶體的工業化連續可控放大制備。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種用于黑磷晶體放大制備的反應器，所述反應器包括加熱裝置、相互聯通的第一反應倉和第二反應倉、閥門、傳感器、管塞以及泄壓閥、取樣板和取樣桿，其中：

加熱裝置，用于為反應器提供穩定熱源，同時可根據傳感器的同步反饋對其反應溫度程序進行調整；

第一反應倉，用于儲存反應所需的磷源，磷源通過磷源進料口加入第一反應倉；第二反應倉用于儲存反應所需的助劑，催化劑和輸運劑通過助劑進料口加入第二反應倉；磷源進料口和助劑進料口分別配有第一密封擋板和第二密封擋板；第二反應倉遠離第一反應倉的一端設有管口；

閥門耐高溫高壓，用于第一反應倉和第二反應倉之間的連通和斷開，同時可根據傳感器的同步反饋對其開啟和關閉進行控制；