[發明專利]一種用于黑磷晶體放大制備的反應器及其應用

有效

• 申請號: 202010724472.7
• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN112095146B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 喻學鋒;汪建南;王佳宏;喻彬璐
• 申請（專利權）人: 深圳市中科墨磷科技有限公司;深圳先進技術研究院
• 主分類號: C30B25/08
• 分類號: C30B25/08;C30B25/16;C30B25/10;C30B28/14;C30B29/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于黑磷晶體放大制備的反應器，其特征在于：所述反應器包括加熱裝置（1）、相互聯通的第一反應倉（2）和第二反應倉（3）、閥門（4）、傳感器（5）、管塞（6）、泄壓閥（7）、取樣板（8）和取樣桿（9），其中：

加熱裝置（1），用于為反應器提供穩定熱源，同時可根據傳感器（5）的同步反饋對其反應溫度程序進行調整；

第一反應倉（2），用于儲存反應所需的磷源，磷源通過磷源進料口（21）加入第一反應倉（2）；第二反應倉（3）用于儲存反應所需的助劑，催化劑和輸運劑通過助劑進料口（31）加入第二反應倉（3）；磷源進料口（21）和助劑進料口（31）分別配有第一密封擋板（22）和第二密封擋板（32）；第二反應倉（3）遠離第一反應倉（2）的一端設有管口（33）；

閥門（4）耐高溫高壓，用于第一反應倉（2）和第二反應倉（3）之間的連通和斷開，同時可根據傳感器（5）的同步反饋對其開啟和關閉進行控制；

傳感器（5）耐高溫高壓，用于實時監測第一反應倉（2）和第二反應倉（3）的內部溫度及壓強；

管塞（6）為楔形，插入第二反應倉（3）的管口（33）內，管塞頂部設有開孔（61），用于反應結束時配合撬棍旋轉擰開管塞（6）；管塞（6）中間設有孔道（62），孔道（62）與第二反應倉（3）相連通，用于第一反應倉（2）和第二反應倉（3）的真空抽氣處理，同時可根據傳感器（5）的同步反饋，配合泄壓閥（7）控制倉內壓強；

泄壓閥（7），用于控制第一反應倉（2）和第二反應倉（3）的內部壓強，同時可根據傳感器（5）的同步反饋對其開啟和關閉進行控制；

取樣板（8）為圓形不銹鋼墊片，置于管塞（6）底部，其表面設有凹槽（81）；取樣桿（9）下端設有與凹槽（81）配合的凸起（91），取樣板（8）和取樣桿（9）通過凹槽（81）和凸起（91）可拆連接；取樣桿（9）上端設有手柄，取樣時施加外力可推動取樣板（8）進行取樣。

2.根據權利要求1所述的反應器，其特征在于，所述加熱裝置包括電阻絲加熱、紅外加熱、電磁感應加熱、高溫氣體加熱中的任意一種或至少兩種的組合。

3.根據權利要求1所述的反應器，其特征在于，所述反應器的整體材質采用包括不銹鋼、鐵基、鈷基或鎳基高溫合金中的任意一種或至少兩種的組合。

4.一種如權利要求1~3任一項所述反應器的使用方法，其特征在于，步驟如下：

1）加樣：分別稱取磷源、催化劑和輸運劑，其中磷源通過磷源進料口加入第一反應倉，催化劑和輸運劑通過助劑進料口加入第二反應倉，加料完畢后關閉密封擋板；

2）安裝：將取樣板置于管塞底部并安裝固定管塞，保證反應倉整體氣密性良好；

3）抽真空：開啟閥門連通第一反應倉和第二反應倉，并利用管塞對反應倉進行真空抽氣處理，處理完畢后關閉閥門；

4）加熱：開啟加熱裝置并設定升-降溫程序，為反應器提供穩定熱源；

5）控溫：開啟傳感器并根據其同步反饋分別對其反應溫度程序進行調整，對閥門及泄壓閥的開啟和關閉進行控制；具體為：反應開始時，加熱裝置啟動，閥門、泄壓閥關閉；反應過程中，當傳感器的探測溫度高于反應設定溫度時，反應溫度程序停止，反之正常運行；反應過程中，當第一反應倉傳感器的探測壓強高于5 MPa時，閥門開啟，當探測壓強低于1 MPa時，閥門關閉；反應過程中，當第二反應倉傳感器的探測壓強高于10 MPa時，泄壓閥開啟，反之關閉；

6）取樣：待反應結束后，取下管塞，利用取樣板和取樣桿取出樣品，最終得到高純度、高質量的黑磷晶體。

5.根據權利要求4所述反應器的使用方法，其特征在于，步驟1）中所述磷源、催化劑和輸運劑的質量投料比為50～500：2～20：1~20。