[發明專利]一種清達顆粒中鉤藤4種生物堿的含量測定方法

有效

• 申請號: 202010722963.8
• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN111929377B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 王協和;陳盛君;陳可冀;李松;范愷磊;杜俊潮
• 申請（專利權）人: 江陰天江藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

1.一種清達顆粒中鉤藤4種生物堿的含量測定方法，其特征在于，所述方法包括：供試品溶液的制備、對照品溶液的制備和采用超高效液相色譜儀進行測定，

其中，所述4種生物堿包括異鉤藤堿、鉤藤堿、去氫鉤藤堿和異去氫鉤藤堿；

所述供試品溶液的制備包括取裝量差異項下的清達顆粒，研細，精密稱定，加入甲醇，稱定重量，超聲處理，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續濾液過堿性氧化鋁柱，加洗脫溶劑進行洗脫，收集流出液及洗脫液，蒸干，殘渣加復溶溶劑進行溶解，搖勻；所述洗脫溶劑選自二氯甲烷和甲醇的混合溶液，其中二氯甲烷與甲醇的體積比為3：7；所述超高效液相色譜儀采用二元流動相體系進行等度洗脫，其中流動相A為乙腈，流動相B為0.1 v/v%的氨水溶液；所述流動相A與所述流動相B的體積比為25~45:75~55，所述超高效液相色譜儀選用Thermo Accucore C18色譜柱，粒徑2.6μm。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述流動相B的pH值為7.5~7.6。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述流動相B采用磷酸水溶液進行pH調節。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述復溶溶劑包括甲醇和/或由所述流動相A和所述流動相B構成的二元流動相體系。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述對照品溶液的制備包括取異鉤藤堿對照品，精密稱定，加甲醇定容。

6.一種對清達顆粒中的鉤藤和蓮子心進行定性分析的方法，其特征在于，所述方法包括權利要求1-5任一項所述的方法。