[發明專利]一種制備高純度黑枸杞多糖的方法

在審

• 申請號: 202010721034.5
• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN111925457A
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發明（設計）人: 趙亮;劉兆宇;黃鵬飛
• 申請（專利權）人: 哈工大機器人南昌智能制造研究院
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00
• 代理公司: 蘇州金項專利代理事務所(普通合伙) 32456
• 代理人: 徐亞男

1.一種制備高純度黑枸杞多糖的方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

1)黑枸杞鮮果干燥：黑枸杞鮮果原料以清水清洗，熱風溫度在40～70℃，干燥時間5～24h，干燥后的黑枸杞干果含水量在10％以下；

2)黑枸杞粉的制備：干燥的黑枸杞以高速粉碎機粉碎，過40目篩，制得黑枸杞粉；

3)第一黑枸杞多糖提取液的制備：黑枸杞粉和水加入連續超聲逆流提取裝置，黑枸杞粉和水的質量體積(kg/L)比為1:4～1:10，連續超聲逆流提取裝置兩端分別是黑枸杞粉儲存罐、提取液收集罐和黑枸杞殘渣收集罐、儲水罐，黑枸杞粉和水分別從相反的方向進入連續超聲提取裝置，得到第一黑枸杞多糖提取液和濾渣；

4)第一黑枸杞多糖提取液除蛋白：在第一黑枸杞多糖提取液中加入三氯乙酸溶液，攪拌并分離沉淀，得到第二黑枸杞多糖提取液；

5)第二黑枸杞多糖提取液濃縮：第二黑枸杞多糖提取液以旋轉蒸發方式濃縮，制得黑枸杞多糖濃縮提取液，旋轉蒸發的水浴溫度為40～70℃，旋轉轉速為20～100rpm，真空度為-0.07～-0.09MPa，旋轉蒸發至黑枸杞多糖濃縮提取液體積為第二黑枸杞多糖提取液體積的1/3～1/10；

6)黑枸杞多糖濃縮提取液除色素：使用大孔樹脂對黑枸杞多糖濃縮提取液中的色素進行吸附，裝好大孔樹脂的層析柱，柱床的徑高比為1:5～1:20，上樣，洗脫，得到黑枸杞多糖洗脫液；

7)黑枸杞多糖濃縮洗脫液的制備：將上述黑枸杞多糖洗脫液以旋轉蒸發方式濃縮，旋轉蒸發的水浴溫度為40～70℃，旋轉轉速為20～100rpm，真空度為-0.07～-0.09MPa，旋轉蒸發至黑枸杞多糖濃縮洗脫液體積約為洗脫液體積的1/3～1/10；

8)黑枸杞多糖干燥：黑枸杞多糖濃縮洗脫液入真空冷凍干燥機干燥，去除殘余水分，干燥成粉。

2.如權利要求1所述一種制備高純度黑枸杞多糖的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，黑枸杞粉加入量為100～500g/min，水溶液流量為400～5000ml/min，超聲功率200～1000w，提取溫度30～70℃，提取20-40min，過濾，得到第一黑枸杞多糖提取液和濾渣。

3.如權利要求1所述一種制備高純度黑枸杞多糖的方法，其特征在于：所述步驟(4)中，使用的三氯乙酸溶液的濃度為5～20％，加入量為第一黑枸杞多糖提取液體積的1/10～1/20。

4.如權利要求1所述一種制備高純度黑枸杞多糖的方法，其特征在于：所述步驟(4)中，第一黑枸杞多糖提取液加入三氯乙酸溶液后，在室溫下，均勻攪拌20～30min，再在離心機中以2000～5000rpm的轉速離心10～20min，上清液為第二黑枸杞多糖提取液。

5.如權利要求1所述一種制備高純度黑枸杞多糖的方法，其特征在于：所述步驟(6)中，大孔樹脂為AB-8、D101、HPD100中的一種，所述大孔樹脂為通過20目篩，未通過40目篩的大孔樹脂。

6.如權利要求1所述一種制備高純度黑枸杞多糖的方法，其特征在于：所述步驟(6)中，使用蒸餾水洗脫，洗脫流速為1～3BV/h，洗脫時間為1～3h。

7.如權利要求1所述一種制備高純度黑枸杞多糖的方法，其特征在于：所述步驟(6)中，清洗好的大孔樹脂和蒸餾水以1:5～1:20的料液比攪拌混勻濕法上柱，上柱流量：層析柱出口排液量為1:0.9～1:0.6之間。

8.如權利要求1所述一種制備高純度黑枸杞多糖的方法，其特征在于：所述步驟(6)中，黑枸杞多糖濃縮提取液直接上樣，上樣流速為0.5～5BV/h，層析柱出口排液量等于上樣流速，黑枸杞多糖濃縮提取液上樣量為0.5～1BV。

9.如權利要求1所述一種制備高純度黑枸杞多糖的方法，其特征在于：所述步驟(6)中，上柱前，以自來水、體積百分含量95％乙醇水溶液、蒸餾水依次清洗大孔樹脂，清洗至清洗液不渾濁。

10.如權利要求1所述一種制備高純度黑枸杞多糖的方法，其特征在于：所述步驟(8)中，真空冷凍干燥機的真空度為1～500Pa，冷凍溫度-55～-70℃，干燥至水分含量少于0.1％。