[發明專利]無金屬化學氧化法制備不對稱有機硒醚類化合物的方法

有效

• 申請號: 202010720609.1
• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN111995554B
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發明（設計）人: 孫楠;孫鵬遠;鄭凱;胡寶祥
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C391/02
• 分類號: C07C391/02
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;朱思蘭

1.一種不對稱有機硒醚類化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法為：

將化合物(1)、化合物(2)、有機鹵胺和反應溶劑混合，在室溫下反應2～8h，之后反應液經后處理，得到產物(3)；

所述化合物(1)、化合物(2)的物質的量之比為1：1.5～2.5；

所述有機鹵胺為：N-氯代丁二酰亞胺、二氯海因、三氯異氰尿酸、N-溴代丁二酰亞胺、二溴海因或三溴異氰尿酸；

所述化合物(1)、有機鹵胺的物質的量之比為1：0.5～3；

式(1)、式(2)或式(3)中，

R為C1-C8烷基、芐基、C6-C10芳基或取代的C6-C10芳基，所述取代的C6-C10芳基的芳環上被一個或多個取代基取代，所述取代基各自獨立選自C1-C3烷基或鹵素；

Ar為含O或S的雜芳基、C6-C10芳基或取代的C6-C10芳基，所述取代的C6-C10芳基的芳環上被一個或多個取代基取代，所述取代基各自獨立選自C1-C3烷基、C1-C3烷氧基、C1-C3烷硫基、鹵素、C1-C3烷酰基、三氟甲基、氰基、硝基或甲氧羰基。

2.如權利要求1所述不對稱有機硒醚類化合物的制備方法，其特征在于，所述化合物(1)、化合物(2)的物質的量之比為1：2。

3.如權利要求1所述不對稱有機硒醚類化合物的制備方法，其特征在于，所述有機鹵胺為三氯異氰尿酸，所述化合物(1)、三氯異氰尿酸的物質的量之比為1：0.66。

4.如權利要求1所述不對稱有機硒醚類化合物的制備方法，其特征在于，所述反應溶劑選自甲苯、正庚烷、甲醇、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、二氧六環、四氫呋喃或2-甲基四氫呋喃。

5.如權利要求1所述不對稱有機硒醚類化合物的制備方法，其特征在于，所述反應溶劑的體積用量以化合物(1)的物質量計為2～8mL/mmol。

6.如權利要求1所述不對稱有機硒醚類化合物的制備方法，其特征在于，所述后處理的方法為：反應結束后，將反應液濃縮，加入甲基叔丁基醚，白色固體析出，過濾，濾液濃縮后進行柱層析分離純化，以200目硅膠為填料，石油醚/乙酸乙酯體積比95：5的混合液為洗脫劑，收集含目標化合物的洗脫液，蒸除溶劑并干燥，得到產物(3)。