[發明專利]分子蒸餾結合動態軸向色譜聯用制備高純度EPA或DHA乙酯的工藝

有效

• 申請號: 202010717420.7
• 申請日: 2020-07-23
• 公開（公告）號: CN111943837B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 孫繼鵬;周曉嬌;謝楓才;楊會成;周宇芳;王家星;廖妙飛;陳敏嫣
• 申請（專利權）人: 浙江省海洋開發研究院
• 主分類號: C07C51/44
• 分類號: C07C51/44;C07C57/03;C07C51/47;C07C51/42;C12P7/6454;C12P7/6472;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

本發明涉及提純工藝技術領域，針對現有技術的EPA或DHA乙酯制備過程中提純度低及環境污染嚴重的問題，公開了分子蒸餾結合動態軸向色譜聯用制備高純度EPA或DHA乙酯的工藝，工藝步驟如下：（1）將EPA或DHA粗品經過酶堿聯合超聲轉酯、濃縮去乙醇之后得到低純度乙酯型EPA或DHA；（2）再進行第一步分子蒸餾和第二步分子蒸餾，得到中純度乙酯型EPA或DHA樣品；（3）進行二維DAC精制和第三步分子蒸餾或精餾，制得高純度乙酯型EPA或DHA。本發明采用分子蒸餾結合動態軸向色譜聯用逐步提純，酶堿聯合超聲轉酯，在該制備工藝中，乙酯化率高、時間短、保無污染，在提高純度的同時，能夠達到脫色、脫腥臭的作用。

技術領域

本發明涉及提純工藝技術領域，尤其涉及分子蒸餾結合動態軸向色譜聯用制備高純度EPA或DHA乙酯的工藝。

背景技術

國內外ω-3多不飽和脂肪酸相關的保健品和藥物需求持續快速增長。然而，目前國內高端市場受歐美國日等國家產品的嚴重沖擊，消費者對進口產品的認可度高。美國日本等國家，已將ω-3多不飽和脂肪酸乙酯開發成治療高血脂的藥物。高品質的ω-3多不飽和脂肪酸原料是該產業鏈的關鍵制約環節，開發高純度ω-3多不飽和脂肪酸產業關鍵工程化技術迫在眉睫，該關鍵技術的研發對推動“中國制造”的海洋源保健品和藥物的技術升級，特別是提升產品質量，提高企業競爭力，進而占據龐大的國內市場具有重大的現實意義。ω-3多不飽和脂肪酸的市場規模達幾十億美金，亞太地區漸漸成為全球市場的領頭羊，該市場受國外一些主要企業控制。海洋生物源高純度ω-3多不飽和脂肪酸工程化技術的開發有利于提高我國相關產品的品質，推動我國海洋保健品和藥物的開發，該技術市場前景廣闊，對于我國培養壯大海洋新興產業，發展海洋經濟具有積極意義。

ω-3多不飽和脂肪酸轉酯工藝主要有化學和酶法，堿催化反應條件溫和，反應速度快，缺點是不適合高酸值的油脂反應。酸催化法可以處理高酸值的原料，但酸催化酯交換反應速度較慢，需要較高的反應溫度和醇油比，且副產物較多；與化學法相比，酶反應條件溫和，避免了多不飽和脂肪酸雙鍵的氧化，聚合和異構等不良反應，但成本較高，酯化得率不理想。

專利號CN201810394068.0，專利名稱“一種ω-3多烯脂肪酸乙酯的生產方法”，本發明涉及一種ω-3多烯脂肪酸乙酯的生產方法，屬于醫藥技術領域。本發明采用ω-3多烯脂肪酸甘油三酯為原料，進行皂化反應、酸化反應、酯化反應后得到ω-3多烯脂肪酸乙酯粗品；再將所述ω-3多烯脂肪酸乙酯粗品進行分子蒸餾和尿素包合，得到含有二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的混合物。本發明得到的產品ω-3多烯脂肪酸含量高達90％，酸價、過氧化值、低聚物、膽固醇等有害物質含量遠低于藥典規定，克服現有技術存在的酸價高、過氧化值高、重金屬和農藥殘留過高的問題，方法簡單，易于操作，適用于該類產品進行大規模工業化生產。

其不足之處在于，上述專利中采用的是酸法酯化、尿素包合純化，用的化學試劑量較大，且最終制備得到的為EPA和DHA兩者混合物，兩者總含量僅達到90％。

發明內容

本發明是為了克服現有技術的EPA或DHA乙酯制備過程中提純度低及環境污染嚴重的問題，提供分子蒸餾結合動態軸向色譜聯用制備高純度EPA或DHA乙酯的工藝，本發明采用分子蒸餾結合動態軸向色譜聯用逐步提純，轉酯工藝采用酶堿聯合超聲轉酯，在該制備工藝中，不用酸，用堿量極少，且乙酯化率高、時間短；純化工藝采用兩步分子蒸餾，物理方法，環保無污染，在提高純度的同時，能夠達到脫色、脫腥臭的作用。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

分子蒸餾結合動態軸向色譜聯用制備高純度EPA或DHA乙酯的工藝，其工藝步驟如下：

(1)將EPA或DHA粗品經過酶堿聯合超聲轉酯、濃縮去乙醇之后得到低純度乙酯型EPA或DHA；

(2)對低純度乙酯型EPA或DHA再依次進行第一步分子蒸餾和第二步分子蒸餾，得到中純度乙酯型EPA或DHA樣品；