[發(fā)明專(zhuān)利]一種從醬油渣中提取大豆異黃酮的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010715340.8
• 申請(qǐng)日: 2020-07-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111875571A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程云輝;羅詩(shī)華;黃福氣;許宙;焦葉;陳茂龍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 長(zhǎng)沙理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07D311/36
• 分類(lèi)號(hào): C07D311/36;C07D311/40
• 代理公司: 長(zhǎng)沙智路知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43244
• 代理人: 柏琳容

本發(fā)明涉及一種從醬油渣中提取大豆異黃酮的方法。該方法包括以下步驟：S1、乙醇提取：以乙醇為溶劑與醬油渣混合，得到大豆異黃酮粗提取液；S2、濃縮離心：將所述大豆異黃酮粗提取液濃縮、離心得到大豆異黃酮第一提取物；S3、二氯甲烷萃取：將所述二氯甲烷與所述大豆異黃酮第一提取物混合，得到大豆異黃酮第二提取物；S4、金屬有機(jī)框架化合物吸附：將所述大豆異黃酮第二提取物與所述金屬有機(jī)框架化合物混合，得到吸附有大豆異黃酮的金屬有機(jī)框架化合物。本發(fā)明從醬油渣中高效率地提取純度較高的大豆異黃酮。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及于農(nóng)副產(chǎn)品深加工及食品工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從醬油渣中提取大豆異黃酮的方法。

背景技術(shù)

對(duì)于異黃酮的分離精制的方法有柱層析法(硅膠柱層析法、聚酰胺柱層析法、大孔吸附樹(shù)脂柱層析法等)、膜分離法和高速逆流色譜法。柱層析法可通過(guò)分子篩作用、分子間作用力(氫鍵或范德華力)將大豆異黃酮從樣品液中分離出來(lái)，通過(guò)此法可以得到高純度的大豆異黃酮產(chǎn)品；膜分離法則基于分子量截留的原理將大豆異黃酮與其它雜質(zhì)分離開(kāi)來(lái)，有能耗低、分離效率高、工藝簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)。

高速逆流色譜是不需固態(tài)載體的液-液分配色譜技術(shù)，利用化合物之間的溶解性不同進(jìn)行分離純化，不會(huì)引起分析物變性分解，產(chǎn)品回收率高、純化效果好且能連續(xù)高效進(jìn)行分離。MOFs是近年新興的一類(lèi)由金屬離子和有機(jī)框架配體組成的結(jié)晶多孔聚合物材料，它具有巨大的比表面積、吸附量大、制備原料易獲得、可設(shè)計(jì)性強(qiáng)，易于實(shí)現(xiàn)特定選擇性等優(yōu)點(diǎn)。由于MOFs材料可以通過(guò)結(jié)合不飽和位點(diǎn)、酸堿作用、形成π-π絡(luò)合物、氫鍵作用、靜電作用等原理發(fā)生選擇性吸附作用，MOFs被應(yīng)用在許多方面，如分離和儲(chǔ)存，催化、藥物輸送載體和化學(xué)傳感等領(lǐng)域。因此，MOFs材料作為一種有效、簡(jiǎn)便的分離技術(shù)，可以應(yīng)用于多種復(fù)雜成分的精制純化。現(xiàn)將MIL-100(Fe)材料應(yīng)用于醬油渣中大豆異黃酮的富集精制，為醬油渣異黃酮的精制提供一條高效、環(huán)保、經(jīng)濟(jì)和工藝簡(jiǎn)單的方法途徑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：如何高效率地從醬油渣中提取純度較高的大豆異黃酮。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種從醬油渣中提取大豆異黃酮的方法。

本發(fā)明提出一種從醬油渣中提取大豆異黃酮的方法，包括以下步驟：

S1、乙醇提取：以乙醇為溶劑與醬油渣混合，得到大豆異黃酮粗提取液；

S2、濃縮離心：將所述大豆異黃酮粗提取液濃縮、離心得到大豆異黃酮第一提取物；

S3、二氯甲烷萃取：將所述二氯甲烷與所述大豆異黃酮第一提取物混合，得到大豆異黃酮第二提取物；

S4、金屬有機(jī)框架化合物吸附：將所述大豆異黃酮第二提取物與所述金屬有機(jī)框架化合物混合，得到吸附有大豆異黃酮的金屬有機(jī)框架化合物。

進(jìn)一步地，在步驟S4之后，還包括步驟：S5、解吸：將所述吸附有大豆異黃酮的金屬有機(jī)框架化合物用解吸液解吸，得到大豆異黃酮。

優(yōu)選地，在步驟S1中，將所述醬油渣與所述乙醇按照質(zhì)量比1:8-11混合。

優(yōu)選地，在步驟S1中，將所述醬油渣與所述乙醇混合，在60℃-80℃下提取3-5h，得到所述大豆異黃酮粗提取液。

優(yōu)選地，在步驟S1中，所述乙醇的體積濃度為60％-80％。

優(yōu)選地，在步驟S3中，將所述二氯甲烷與所述大豆異黃酮第一提取物混合，之后真空濃縮得到濃縮液，之后洗滌所述濃縮液得到所述大豆異黃酮第二提取物。根據(jù)相似相溶原理，異黃酮可溶于二氯甲烷中，而總糖、灰分溶于水相中，分液后獲得有機(jī)相即可除去總糖、灰分。

優(yōu)選地，在步驟S4中，所述金屬有機(jī)框架化合物為MIL-100(Fe)材料。

優(yōu)選地，所述MIL-100(Fe)材料通過(guò)以下步驟制得：