[發明專利]一種能大規模合成3,4-乙烯基二氧噻吩的清潔方法

在審

• 申請號: 202010715286.7
• 申請日: 2020-07-23
• 公開（公告）號: CN113968870A
• 公開（公告）日: 2022-01-25
• 發明（設計）人: 王永軍;王海軍;王貝越
• 申請（專利權）人: 上海漫關越水處理有限公司
• 主分類號: C07D495/04
• 分類號: C07D495/04;C25B3/11;C25B3/29
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種能大規模合成3,4-乙烯基二氧噻吩的清潔方法，必須采用氯乙醛縮二甲醇為起始原料，經過電偶聯、環硫醚和醚交換的三步合成反應，非常清潔地低成本合成3,4-乙烯基二氧噻吩。

2.根據權利要求1所述的電偶聯反應，其主要特征是在帶離子膜的雙極電解槽中，必須在陽極室中加入自由基催化劑，并加入KOH或NaOH的甲醇溶液，調節物料pH保持在7~10，優化pH=8~9。接通直流電源電解，氯乙醛縮二甲醇在陽極室偶聯，得到式A化學結構的2,2,3,3-四甲氧基-1.4-二氯丁烷；

。

3.根據權利要求1所述的環硫醚反應，其主要特征是2,2,3,3-四甲氧基-1,4-二氯丁烷和硫化鈉的醇溶液回流反應，環合得到式B化學結構的3,3,4,4-四甲氧基四氫噻吩。硫化鈉和2,2,3,3-四甲氧基-1,4-二氯丁烷的摩爾比為1.1~1.4：1；

。

4.根據權利要求1所述的醚交換反應，其主要特征是3,3,4,4-四甲氧基四氫噻吩和乙二醇混合，加入酸性催化劑，加熱裂解，醚交換合成得到3,4-乙烯基二氧噻吩，具有式C的反應式；乙二醇和3,3,4,4-四甲氧基四氫噻吩的摩爾比為1.2~1.8：1；

。

5.根據權利要求2所述的電偶聯反應的自由基催化劑，其主要特征是采用式D化學結構的N,N,N-三羥基異氰尿酸；添加量為氯乙醛縮二甲醇質量的1~5%；

。

6.根據權利要求3所述的環硫醚反應的醇溶液，其主要特征是采用甲醇，乙醇或異丙醇。

7.根據權利要求4所述的醚交換反應的酸性催化劑，其主要特征是采用亞磷酸，甲基膦酸，氨基磺酸，對甲苯磺酸或磷酸鋁等。