[發明專利]從鋰云母中提取銫和銣的方法

有效

• 申請號: 202010712906.1
• 申請日: 2020-07-22
• 公開（公告）號: CN111996392B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 張秀峰;譚秀民;伊躍軍;張永興;張利珍;馬亞夢;王威
• 申請（專利權）人: 中國地質科學院鄭州礦產綜合利用研究所
• 主分類號: C22B26/10
• 分類號: C22B26/10;C22B3/08;C22B3/26
• 代理公司: 華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 孔令聰

本發明涉及一種從鋰云母中提取銫和銣的方法。上述從鋰云母中提取銫和銣的方法有效地實現了銣和銫的分離、富集、提純和回收，資源利用率高。經過試驗驗證，采用本發明的方法，處理Rb₂O含量約1.0％、Cs₂O含量約0.2％的鋰云母礦，可以提取得到Rb、Cs含量分別為12g/L、2g/L的硫酸鹽溶液，進而回收得到純度98％以上的硫酸銫和硫酸銣，銫、銣的總回收率為80％以上。

技術領域

本發明涉及礦產綜合利用領域，特別是涉及一種從鋰云母中提取銫和銣的方法。

背景技術

銣和銫的化學性質活潑，在空氣中容易自燃，遇水激烈燃燒甚至爆炸，具有良好的導電性和導熱性以及優異的光電效應特性。銣和銫是制造光電池、光電管的最好原料，也是紅外裝置不可或缺的材料，利用紅外線輻射光源應用于夜視裝置，比如，軍事偵察、軍艦夜航所需的紅外望遠鏡。銣和銫同位素用于制作原子鐘，精度極高的銣原子鐘和銫原子鐘在飛機導航系統、全球定位系統以及互聯網和電話通訊傳輸中發揮重要作用。總之，銣和銫在導航系統、電子通信、夜視裝置等高科技應用方面具有不可替代的作用。

銣、銫是典型的稀散元素，其性質與鉀非常相似，常與鋰、鉀礦物共生。自然界沒有獨立的銣礦物，也沒有單獨的工業銣礦床。銣主要與其它礦產共伴生，常以類質同象形式存在于鋰云母、鐵鋰云母、銫榴石、光鹵石、天河石和鉀長石等。鋰云母是銣、銫的主要載體礦物，礦物中Rb₂O、Cs₂O含量最高可達3.5％和1.2％，是兼含銣銫關鍵礦產的稀缺戰略礦物資源。然而，目前鋰云母礦的開發僅注重于提鋰，對于銣銫資源未能有效回收，銣和銫兩種關鍵礦產資源浪費嚴重。因此，亟需開發綜合提取鋰云母礦中銣和銫兩種關鍵礦產的方法。

發明內容

基于此，有必要針對如何從鋰云母中提取銫和銣的問題，提供一種能夠從鋰云母中提取銫和銣的方法。

一種從鋰云母中提取銫和銣的方法，包括如下步驟：

將鋰云母礦磨成鋰云母粉，其中，-200目的鋰云母粉占全部鋰云母粉的50wt％以上；

將所述鋰云母粉與濃硫酸混合均勻，之后在120℃～270℃的溫度條件下進行焙燒反應，以使銣銫轉化成可溶于水的化合物，得到鋰云母熟料；

將所述鋰云母熟料進行浸出操作，之后進行固液分離并保留浸出液，得到銣銫的富集液；

對所述銣銫的富集液在30℃～50℃溫度條件下進行冷卻結晶，之后進行固液分離并保留固體，得到銣銫的混合礬；

對所述銣銫的混合礬在880℃～1000℃溫度條件下進行煅燒，以使所述銣銫的混合礬分解為富集硫酸銫與硫酸銣的混合物，將所述富集硫酸銫與硫酸銣的混合物進行浸出操作，之后進行固液分離并保留浸出液，得到富集銣銫的硫酸鹽溶液；

調節所述富集銣銫的硫酸鹽溶液的堿度至所述富集銣銫的硫酸鹽溶液中氫氧根離子的濃度為0.05mol/L～0.3mol/L，隨后采用第一萃取劑與第一稀釋劑進行多級逆流萃取，分離后得到第一負載有機相和第一萃余液；

采用稀硫酸對所述第一負載有機相進行多級逆流洗滌，得到載銫有機相和第一洗余液，采用硫酸溶液對所述載銫有機相進行反萃取，保留第一反萃液，對所述第一反萃液進行富集，得到硫酸銫；

將所述第一萃余液與所述第一洗余液混合，得到混合溶液，調節所述混合溶液的堿度至所述混合溶液中氫氧根離子的濃度為0.65mol/L～1.2mol/L，隨后采用第二萃取劑與第二稀釋劑進行多級逆流萃取，分離后得到第二負載有機相和第二萃余液；

采用純水對所述第二負載有機相進行多級逆流洗滌，得到載銣有機相和第二洗余液，采用硫酸溶液對所述載銣有機相進行反萃取，保留第二反萃液，對所述第二反萃液進行富集，得到硫酸銣。