[發(fā)明專利]從鋰云母中提取銫和銣的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010712906.1
• 申請(qǐng)日: 2020-07-22
• 公開（公告）號(hào): CN111996392B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張秀峰;譚秀民;伊躍軍;張永興;張利珍;馬亞夢(mèng);王威
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所
• 主分類號(hào): C22B26/10
• 分類號(hào): C22B26/10;C22B3/08;C22B3/26
• 代理公司: 華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 孔令聰

1.一種從鋰云母中提取銫和銣的方法，其特征在于，包括如下步驟：

將鋰云母礦磨成鋰云母粉，其中，-200目的鋰云母粉占全部鋰云母粉的50wt％以上；

將所述鋰云母粉與濃硫酸混合均勻，之后在120℃～270℃的溫度條件下進(jìn)行焙燒反應(yīng)，以使銣銫轉(zhuǎn)化成可溶于水的化合物，得到鋰云母熟料；其中，所述濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％～90％，所述濃硫酸與所述鋰云母粉的質(zhì)量比為0.85～1.7；

將所述鋰云母熟料在80℃～95℃溫度條件下水浸，之后進(jìn)行固液分離并保留浸出液，得到銣銫的富集液；

對(duì)所述銣銫的富集液在30℃～50℃溫度條件下進(jìn)行冷卻結(jié)晶，之后進(jìn)行固液分離并保留固體，得到銣銫的混合礬；

對(duì)所述銣銫的混合礬在900℃～1000℃溫度條件下進(jìn)行煅燒，以使所述銣銫的混合礬分解為富集硫酸銫與硫酸銣的混合物，將所述富集硫酸銫與硫酸銣的混合物在0℃～60℃溫度條件下水浸，之后進(jìn)行固液分離，得到氧化鋁和富集銣銫的硫酸鹽溶液；

調(diào)節(jié)所述富集銣銫的硫酸鹽溶液的堿度至所述富集銣銫的硫酸鹽溶液中氫氧根離子的濃度為0.05mol/L～0.3mol/L，隨后采用第一萃取劑與第一稀釋劑進(jìn)行多級(jí)逆流萃取，分離后得到第一負(fù)載有機(jī)相和第一萃余液；

采用稀硫酸對(duì)所述第一負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行多級(jí)逆流洗滌，得到載銫有機(jī)相和第一洗余液，采用硫酸溶液對(duì)所述載銫有機(jī)相進(jìn)行反萃取，保留第一反萃液，對(duì)所述第一反萃液進(jìn)行富集，得到硫酸銫；

將所述第一萃余液與所述第一洗余液混合，得到混合溶液，調(diào)節(jié)所述混合溶液的堿度至所述混合溶液中氫氧根離子的濃度為0.65mol/L～1.2mol/L，隨后采用第二萃取劑與第二稀釋劑進(jìn)行多級(jí)逆流萃取，分離后得到第二負(fù)載有機(jī)相和第二萃余液；所述第二萃取劑為4-叔丁基-2-(α-甲芐基)酚，所述第二稀釋劑為磺化煤油；

采用純水對(duì)所述第二負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行多級(jí)逆流洗滌，得到載銣有機(jī)相和第二洗余液，采用硫酸溶液對(duì)所述載銣有機(jī)相進(jìn)行反萃取，保留第二反萃液，對(duì)所述第二反萃液進(jìn)行富集，得到硫酸銣。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鋰云母中提取銫和銣的方法，其特征在于，還包括以下步驟：將所述第二萃余液與所述第二洗余液混合，之后進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶、干燥之后得到硫酸鉀。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鋰云母中提取銫和銣的方法，其特征在于，還包括以下步驟：對(duì)所述銣銫的富集液在30℃～50℃溫度條件下進(jìn)行冷卻結(jié)晶，之后進(jìn)行固液分離并保留結(jié)晶母液，向所述結(jié)晶母液中添加硫酸鉀，之后在-10℃～10℃溫度下冷卻結(jié)晶，之后進(jìn)行固液分離并保留液體，除去所述液體中的鐵、鋁、錳、鎂和鈣雜質(zhì)，之后蒸發(fā)濃縮、加入碳酸鈉溶液析出沉淀，固液分離并保留固體，得到碳酸鋰。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鋰云母中提取銫和銣的方法，其特征在于，所述第一萃取劑為4-叔丁基-2-(α-甲芐基)酚，所述第一稀釋劑為磺化煤油；

所述富集銣銫的硫酸鹽溶液、所述第一萃取劑與所述第一稀釋劑的體積比為0.8～1：0.1～0.2：0.4～0.8。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鋰云母中提取銫和銣的方法，其特征在于，所述硫酸溶液與所述載銫有機(jī)相的體積比為1：1～4。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鋰云母中提取銫和銣的方法，其特征在于，所述混合溶液、所述第二萃取劑與所述第二稀釋劑的體積比為0.8～1：0.56～1.12：1.44～2.88。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鋰云母中提取銫和銣的方法，其特征在于，所述硫酸溶液與所述載銣有機(jī)相的體積比為1：1～4。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鋰云母中提取銫和銣的方法，其特征在于，對(duì)所述第一反萃液進(jìn)行富集的操作為：將所述第一反萃液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶、干燥處理；

對(duì)所述第二反萃液進(jìn)行富集的操作為：將所述第二反萃液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶、干燥處理。