[發(fā)明專利]前處理及測定磷化氫和二硫代氨基甲酸酯類化合物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010712008.6
• 申請日: 2020-07-22
• 公開（公告）號: CN111830167B
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃華發(fā);張建平;黃朝章;梁暉;吳清輝;周培琛;劉江生;蘇明亮;劉澤春;張鼎方;許寒春
• 申請（專利權(quán)）人: 福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 中國貿(mào)促會專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 11038
• 代理人: 崔婧;劉海羅

1.一種同時測定樣品中磷化氫和二硫代氨基甲酸酯類化合物含量的方法，包括如下步驟：

(1)將樣品與酸性的氯化亞錫水溶液相混合，得到混合物；其中，所述樣品選自煙草和煙草制品；

(2)將混合物在-16℃～-4℃下冷凍處理，得到低溫混合物；

(3)將低溫混合物進(jìn)行頂空處理，然后過氧化鈣柱子，得到待測樣品；

(4)采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測待測樣品，得到測定結(jié)果；其中，氣相色譜的操作條件包括：色譜柱為Elite-624毛細(xì)柱；柱溫箱的升溫程序為：先在40℃保持3分鐘，再以40℃/min速率升至230℃，然后在230℃保持0.5min結(jié)束。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(2)中，冷凍處理4～60分鐘。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(1)中，在超聲且密閉的條件下混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，步驟(1)中，超聲的功率為200～1000W。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(3)中，采用自動頂空進(jìn)樣器進(jìn)行頂空處理。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(3)中，頂空處理的操作條件包括如下(a)至(h)中的一項或多項：

(a)爐溫為30℃～50℃；

(b)取樣針溫度為30℃～50℃；

(c)傳輸線溫度為30℃～50℃；

(d)樣品瓶加熱振蕩時間為2～25分鐘；

(e)樣品瓶加壓時間為1～15分鐘；

(f)進(jìn)樣時間為0.05～4分鐘；

(g)拔針時間為0.1～4分鐘；

(h)頂空瓶的容積為5～40mL。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項所述的方法，其特征在于如下(A)至(E)中的一項或多項：

(A)步驟(1)中，樣品與酸性的氯化亞錫水溶液的混合比例為1:(2～40)g/mL；

(B)步驟(1)中，混合持續(xù)5～60分鐘；

(C)步驟(1)中，氯化亞錫水溶液中氯化亞錫的摩爾濃度為0.1～2mol/L；

(D)步驟(1)中，酸性的氯化亞錫水溶液的pH值為2～6.5；

(E)步驟(1)中，酸性的氯化亞錫水溶液中包含選自鹽酸、硫酸和硝酸中至少一種酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述樣品為煙葉。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述樣品選自烤煙煙葉、香料煙煙葉和白肋煙煙葉。

10.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項所述的方法，其中，步驟(4)中，氣相色譜的操作條件包括如下的一項或多項：

A.色譜柱的規(guī)格為60m×320μm×1.8μm；

B.進(jìn)樣口溫度為20℃～50℃；

C.載氣為氦氣；

D.載氣流量為1～10mL/min；

E.分流比為(1～8):1。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，第C項中，氦氣的純度為99.999％。

12.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項所述的方法，其中，步驟(4)中，質(zhì)譜的操作條件包括如下a至d中的一項或多項：

a.傳輸線溫度為200℃～260℃；

b.離子源溫度為200℃～260℃；

c.檢測模式為選擇離子檢測；

d.檢測器電壓為380V。

13.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項所述的方法，其中，步驟(4)中，通過外標(biāo)定量分析法獲得測定結(jié)果。