[發明專利]一種復合浸覆纖維素基氣凝膠固形物及其制備方法

有效

• 申請號: 202010711763.2
• 申請日: 2020-07-22
• 公開（公告）號: CN111802556B
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發明（設計）人: 陸克文;張微微
• 申請（專利權）人: 上海邦成生物工程有限公司
• 主分類號: C08J9/00
• 分類號: C08J9/00;A23L3/3562;A23L3/3472;D21C5/00
• 代理公司: 北京尚鉞知識產權代理事務所(普通合伙) 11723
• 代理人: 王海榮

1.一種復合浸覆纖維素基氣凝膠固形物的制備方法，其特征在于，所述方法包括：

一、碎米莎草根部纖維素提取

1)預處理：將洗凈后的碎米莎草根部剪切、干燥、粉碎和過篩，得到50μm的碎米莎草根部粉末；

2)酸化預處理：按固液比1:30，采用0.1mol/L的草酸溶液對碎米莎草根部粉末在35℃下浸泡60min，抽濾后烘干，得到第一中間產物；

3)堿化浸提：按固液比1:15，采用0.2mol/L的氫氧化鈉溶液對第一中間產物在90℃下浸提80min，抽濾后烘干，得到第二中間產物；

4)純化處理：按固液比1:10，采用0.2mol/L的次氯酸鈉溶液對第二中間產物在80℃恒溫水浴60min；采用無水乙醇洗滌至中性，60℃真空干燥后得到碎米莎草根部纖維素；

二、碎米莎草根部纖維素氣凝膠微孔粉體制備

1)碎米莎草根部纖維素氣凝膠前驅體制備

碎米莎草根部纖維素活化處理：按重量份的比將100重量份的碎米莎草根部纖維素加入280-400重量份的N,N-二甲基乙酰胺溶劑中，在100℃恒溫水浴中攪拌20min，得到活化碎米莎草根部纖維素溶液；

碎米莎草根部纖維素溶解：將活化碎米莎草根部纖維素溶液降溫至70℃，加入15重量份的氯化鈉，恒溫攪拌2h，得到中間纖維素溶液；

微纖化處理：采用高頻超聲細胞破碎儀在冰水浴條件下對中間纖維素溶液進行微纖化處理，得到微纖化溶膠；

凝膠前驅體制備：將微纖化溶膠置于10±1℃下靜置8h，采用無水乙醇充分洗滌，得到碎米莎草根部纖維素氣凝膠前驅體；

2)交聯處理

按物質的量比為4:1將醋酸和醋酸鈉溶液配制成交聯引發溶液；在45℃±2℃溫度下，采用交聯引發溶液對碎米莎草根部纖維素氣凝膠前驅體進行充分浸泡，浸泡時間為5h，得到交聯強化的碎米莎草根部纖維素凝膠；所述交聯處理時，醋酸濃度為0.1mol/L，醋酸鈉溶液濃度為0.15mol/L；

3)純化處理

將交聯強化的碎米莎草根部纖維素凝膠浸入儲存有無水乙醇的超臨界純化器，進行純化處理；

4)成型處理

將經過純化處理的凝膠進行成型處理，得到碎米莎草根部纖維素氣凝膠微孔粉體；碎米莎草根部纖維素氣凝膠微孔粉體的平均粒徑不大于0.72μm，微孔的體積占比不小于75％；

三、木梨幼葉提取物提取液制備

按固液比1:15將木梨幼葉加入到無水乙醇中，超聲提取80min，過濾，121℃干燥滅菌處理20s，得到木梨幼葉提取物；

四、復合浸覆纖維素基氣凝膠固形物制備

按重量份的比：碎米莎草根部纖維素氣凝膠微孔粉體100重量份、木梨幼葉提取物80-350重量份，進行配料；

將木梨幼葉提取物加入到無水乙醇中，在密封反應釜中充分攪拌溶解，加入碎米莎草根部纖維素氣凝膠微孔粉體，密封反應釜內壓力設置為5MPa，60℃溫度下，電磁攪拌100min出反應釜，蒸發干燥，得到復合浸覆纖維素基氣凝膠固形物。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述微纖化處理時，超聲頻率為15.5-17.5kHz，超聲時間為10min，脈沖間隔為5s。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述純化處理時，超臨界純化器內的溫度為-5℃，壓力為5.2MPa，純化媒介為液態CO₂。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述成型處理時，成型溫度為105℃，成型時間為2h-6.5h。