[發明專利]一種用于制備d,l-薄荷醇的銠催化劑及d,l-薄荷醇的制備方法

有效

• 申請號: 202010711472.3
• 申請日: 2020-07-22
• 公開（公告）號: CN111871428B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 章平毅;王朝陽;毛海舫;姚躍良;劉吉波
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J37/02;B01J37/18;C07C35/12;C07C29/19
• 代理公司: 上?？剖⒅R產權代理有限公司 31225
• 代理人: 吳文濱

1.一種d,l-薄荷醇的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

S1)將銠催化劑與百里香酚加入至氫化釜中，并用氫氣置換空氣；

S2)升溫并通入氫氣，進行催化加氫反應，之后再進行異構反應；

所述銠催化劑通過以下方法制備得到：

1)將銠鹽、鎳鹽及鋅鹽加入至水中，得到混合鹽水溶液；

2)將載體浸漬于混合鹽水溶液中，攪拌均勻后，減壓蒸餾除去水，得到粉狀物；

3)將粉狀物在氫氣氣氛中還原，后經洗滌、干燥，即得到所述的銠催化劑；

步驟1)中，所述的銠鹽包括硝酸銠或氯化銠中的一種或兩種，所述的鎳鹽包括乙酸鎳、硝酸鎳或氯化鎳中的一種或更多種，所述的鋅鹽包括乙酸鋅、硝酸鋅或氯化鋅中的一種或更多種；

步驟2)中，所述的載體為γ-Al₂O₃，所述的γ-Al₂O₃的BET比表面積為100-150m²，粒徑為30-50nm；

所述的銠催化劑中，銠的重量百分含量為6％-10％，鎳的重量百分含量為0.3％-1.0％，鋅的重量百分含量為0.3％-1.0％，其余為載體。

2.根據權利要求1所述的一種d,l-薄荷醇的制備方法，其特征在于，步驟3)中，還原過程中，溫度為250-300℃，時間為3-4h。

3.根據權利要求1所述的一種d,l-薄荷醇的制備方法，其特征在于，步驟S1)中，所述的銠催化劑與百里香酚的質量比為1:(25-30)，用氫氣置換空氣1-3次。

4.根據權利要求1所述的一種d,l-薄荷醇的制備方法，其特征在于，步驟S2)中，催化加氫反應過程中，反應溫度為80-100℃，反應壓力為4.0-5.0MPa，反應時間為10-12h。

5.根據權利要求1所述的一種d,l-薄荷醇的制備方法，其特征在于，步驟S2)中，異構反應的時間為4-6h。