[發明專利]一種用于合成檸檬酸三乙酯的多級管道反應器及其方法

在審

• 申請號: 202010710254.8
• 申請日: 2020-07-22
• 公開（公告）號: CN111672449A
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發明（設計）人: 周建安;王明;陳平;周永芳
• 申請（專利權）人: 江蘇雷蒙新材料有限公司
• 主分類號: B01J19/24
• 分類號: B01J19/24;C07C67/08
• 代理公司: 無錫市天宇知識產權代理事務所(普通合伙) 32208
• 代理人: 周舟

本發明公開了一種用于合成檸檬酸三乙酯的多級管道反應器，包括溶解釜、和溶解釜出料口連接的兩級以上串聯的管道反應器、位于相鄰兩級管道反應器之間的乙醇蒸發器和混合器、和各個乙醇蒸發器出氣口連接的乙醇濃縮塔、和乙醇濃縮塔出氣口連接的冷凝器、和冷凝器出料口連接的乙醇儲罐，乙醇儲罐出料口和各個混合器一號入料口連通。本發明還提供了一種用多級管道反應器合成檸檬酸三乙酯的方法。本發明中利用多級管道反應器可實現連續化生產，能使進入管道的流體很好的混合，且具有很好的傳熱特性。不但能實現反應過程的連續化，還能進行很好的物料混合和熱交換過程，還可以單獨控制每級管道反應器內的物料的混合比和溫度。

技術領域

本發明涉及檸檬酸三乙酯反應器領域，尤其涉及一種用于合成檸檬酸三乙酯的多級管道反應器及其方法。

背景技術

檸檬酸酯類產品是目前國際上公認的無毒綠色環保增塑劑，廣泛應用于食品包裝材料、醫療用品、化妝品、玩具等，具有與樹脂相容性好，無毒、易被生物降解等優點。

檸檬酸三乙酯是其中重要的一種產品，主要作為膠黏劑和密封劑的助劑使用，另外在醫療器具中也廣泛使用。

在現有的技術中（申請公布號CN105837438A），制備檸檬酸三乙酯最常用的方法是以檸檬酸和無水乙醇為原料，濃硫酸為催化劑，在酯化反應過程中，生成的水和乙醇共沸移除體系，在餾出淡乙醇的同時，需不斷向體系內加入無水乙醇，促進酯化反應正向進行。

傳統的酯化法采用反應釜進行操作，由于只能單批次反應，無法實現連續化生產，且反應釜容積一般為0.5 m3～20m3，反應釜的大小直接決定產量。隨著釜式反應器容積增大，投資更是大幅增加。

發明內容

本發明的目的是提供一種用于合成檸檬酸三乙酯的多級管道反應器。

本發明還提供了一種多級管道反應器合成檸檬酸三乙酯的方法。

本發明的創新點在于本發明中利用多級管道反應器合成的檸檬酸三乙酯可實現連續化生產，每級管道反應器內部采用多根管道頭尾相連的結構，能使進入管道的流體很好的混合，且具有很好的傳熱特性。不但能實現反應過程的連續化，還能進行很好的物料混合和熱交換過程，還可以單獨控制每級管道反應器內的物料的混合比和溫度，所以較一般反應釜生產的成品，具有色澤好、原料利用率高、反應時間短、能源消耗少等優點。與釜式反應器相比，管道反應器設備體積小、占地面積小、安全性好、物料滯留量少、設備投資少，隨著生產規模的擴大，生產成本和能源消耗較傳統釜式反應工藝要節省不少。

為實現上述發明目的，本發明的技術方案是：

一種用于合成檸檬酸三乙酯的多級管道反應器，包括溶解釜、和溶解釜出料口連接的兩級以上串聯的管道反應器、位于相鄰兩級管道反應器之間的乙醇蒸發器和混合器、和各個乙醇蒸發器出氣口連接的乙醇濃縮塔、和乙醇濃縮塔出氣口連接的冷凝器、和冷凝器出料口連接的乙醇儲罐，所述乙醇儲罐出料口和各個混合器一號入料口連通；所述管道反應器包括換熱罐體、位于換熱罐體內的反應管道，所述反應管道的兩端伸出換熱罐體且兩端分別為物料入口和物料出口，換熱罐體上還設有蒸汽入口和蒸汽出口；相鄰兩個管道反應器之間上一級管道反應器的物料出口和乙醇蒸發器入料口連接，乙醇蒸發器的出料口和混合器二號入料口連接，混合器出料口和下一級管道反應器的物料入口連接。

進一步地，所述混合器為靜態混合器。

進一步地，所述反應管道包括多條平行布置的直管以及將直管首尾連通的彎折管，反應管道的物料入口和物料出口分別位于換熱罐體的兩端，蒸汽出口和蒸汽入口也分別位于換熱罐體的兩端，蒸汽入口位于物料出口處，蒸汽出口位于物料入口處；所述物料入口和蒸汽出口位于換熱罐體的下端處，所述物料出口和蒸汽入口位于換熱罐體的上端處。

進一步地，所述管道反應器有4~5級。