[發明專利]一種用于合成檸檬酸三乙酯的多級管道反應器及其方法

在審

• 申請號: 202010710254.8
• 申請日: 2020-07-22
• 公開（公告）號: CN111672449A
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發明（設計）人: 周建安;王明;陳平;周永芳
• 申請（專利權）人: 江蘇雷蒙新材料有限公司
• 主分類號: B01J19/24
• 分類號: B01J19/24;C07C67/08
• 代理公司: 無錫市天宇知識產權代理事務所(普通合伙) 32208
• 代理人: 周舟

1.一種用于合成檸檬酸三乙酯的多級管道反應器，其特征在于，包括溶解釜、和溶解釜出料口連接的兩級以上串聯的管道反應器、位于相鄰兩級管道反應器之間的乙醇蒸發器和混合器、和各個乙醇蒸發器出氣口連接的乙醇濃縮塔、和乙醇濃縮塔出氣口連接的冷凝器、和冷凝器出料口連接的乙醇儲罐，所述乙醇儲罐出料口和各個混合器一號入料口連通；所述管道反應器包括換熱罐體、位于換熱罐體內的反應管道，所述反應管道的兩端伸出換熱罐體且兩端分別為物料入口和物料出口，換熱罐體上還設有蒸汽入口和蒸汽出口；相鄰兩個管道反應器之間上一級管道反應器的物料出口和乙醇蒸發器入料口連接，乙醇蒸發器的出料口和混合器二號入料口連接，混合器出料口和下一級管道反應器的物料入口連接。

2.根據權利要求1所述的用于合成檸檬酸三乙酯的多級管道反應器，其特征在于，所述混合器為靜態混合器。

3.根據權利要求1所述的用于合成檸檬酸三乙酯的多級管道反應器，其特征在于，所述反應管道包括多條平行布置的直管以及將直管首尾連通的彎折管，反應管道的物料入口和物料出口分別位于換熱罐體的兩端，蒸汽出口和蒸汽入口也分別位于換熱罐體的兩端，蒸汽入口位于物料出口處，蒸汽出口位于物料入口處；所述物料入口和蒸汽出口位于換熱罐體的下端處，所述物料出口和蒸汽入口位于換熱罐體的上端處。

4.根據權利要求1所述的用于合成檸檬酸三乙酯的多級管道反應器，其特征在于，所述管道反應器有4~5級。

5.根據權利要求1所述的于合成檸檬酸三乙酯的多級管道反應器，其特征在于，所述管道反應器內設有溫度傳感器。

6.根據權利要求1所述的于合成檸檬酸三乙酯的多級管道反應器，其特征在于，所述乙醇儲罐出料口和各個混合器一號入料口連通的管道上設有流量計。

7.一種用多級管道反應器合成檸檬酸三乙酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將物料在溶解釜內預熱至65~75℃后泵入第一級管道反應器，控制第一級管道反應器的溫度為95~98℃，物料包括乙醇、檸檬酸、和催化劑，乙醇、檸檬酸的質量比為1.3~1.5:1，催化劑為甲基苯磺酸或硫酸氫鈉，催化劑質量為物料質量的0.2~0.5%；

（2）第一級管道反應器的物料依次經過第二級管道反應器、第三級管道反應器、第四級管道反應器、第五級管道反應器，每級管道反應器出料先進入乙醇蒸發器，乙醇蒸發器上部得到的乙醇進入乙醇濃縮塔濃縮蒸發再后經冷凝器冷凝后進入乙醇儲罐，由乙醇儲罐送來的濃縮乙醇與乙醇蒸發器下部得到的酯化物料進入混合器混合后再進入下一級管道反應器，控制分配進入第二級管道反應器的濃縮乙醇與酯液的質量比為0.8～0.9∶1，進入第三級管道反應器的濃縮乙醇與酯液的質量比為0.75～0.8∶1，進入第四級管道反應器的濃縮乙醇與酯液的質量比為0.7～0.75∶1，進入第五級管道反應器的濃縮乙醇與酯液的質量比為0.6～0.7∶1；

（3）控制第二級管道反應器的溫度為105~108℃，第三級管道反應器的溫度為115~118℃，第四級管道反應器的溫度為125~128℃，第五級管道反應器的溫度為133~135℃；物料從第一級管道反應器到第五級管道反應器出料，總的停留時間為4~4.5h；

（4）第五級管道反應器的出料經過后處理得到成品。

8.根據權利要求7所述的用多級管道反應器合成檸檬酸三乙酯的方法，其特征在于，所述步驟（1）中泵入第一級管道反應器時的流量為1.5~2L/min。

9.根據權利要求8所述的用多級管道反應器合成檸檬酸三乙酯的方法，其特征在于，所述后處理包括脫醇、堿洗、水洗、脫色、脫水。