[發明專利]1-丙基磷酸環酐的合成方法有效
| 申請號： | 202010701286.1 | 申請日： | 2020-07-20 |
| 公開（公告）號： | CN111635434B | 公開（公告）日： | 2023-04-07 |
| 發明（設計）人： | 呂敏杰;顧壽勝;劉夢夢 | 申請（專利權）人： | 蘇州昊帆生物股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/6574 | 分類號： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 北京迎碩知識產權代理事務所(普通合伙) 11512 | 代理人： | 張群峰 |
| 地址： | 215129 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 丙基 磷酸 合成 方法 | ||
1.一種1-丙基磷酸環酐的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟S1，使1-丙基磷酸二乙酯與氯化試劑發生氯代反應，得到1-丙基二氯化磷中間體；
步驟S2，使1-丙基二氯化磷中間體與1-丙基磷酸二乙酯加熱至100-300℃進行環合反應，得到所述1-丙基磷酸環酐，
所述步驟S1中，所述氯代反應在二氯甲烷體系中進行，所述氯化試劑為選自由氯化亞楓，
所述步驟S2中，所述環合反應通過分步加熱進行，所述分步加熱包括：
首先，從室溫升溫至100-130℃，并在此溫度保溫反應0.5-2小時；
此后，繼續升溫至180-200℃，并在此溫度保溫反應0.5-2小時；
接著，繼續升溫至250-300℃，并在此溫度保溫反應1-3小時。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述1-丙基磷酸二乙酯：氯化試劑的摩爾比為1:2～1:5。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述氯化反應的反應溫度為15-60℃，反應時間為1-5小時。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟S1中，在所述氯代反應結束后，旋除所述二氯甲烷并進行減壓精餾，以對所述1-丙基二氯化磷中間體進行純化。
5.根據權利要求4所述的合成方法，所述精餾的溫度為50-80℃。
6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述1-丙基二氯化磷中間體與1-丙基磷酸二乙酯的摩爾比為1:1。
7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟S2中，在所述環合反應結束后，通過真空減壓蒸餾以去除反應副產物氯乙烷，得到所述1-丙基磷酸環酐。
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