[發明專利]微通道反應設備及無鹵有機磷阻燃劑的制備方法有效

申請號：	202010701256.0	申請日：	2020-07-20
公開（公告）號：	CN111889046B	公開（公告）日：	2022-07-15
發明（設計）人：	孟長春;于春紅;秦歡;朱建華;殷日祥;劉謎;陳蕓蕓	申請（專利權）人：	南通江山農藥化工股份有限公司
主分類號：	B01J19/00	分類號：	B01J19/00;C07F9/11
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地址：	226017 江蘇省***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	通道反應設備有機磷阻燃制備方法
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【說明書】：

本發明提供了一種微通道反應設備，微通道反應器“心形”結構的模塊，在心形內部具有倒置的Ω形狀的共混槽，共混槽具有外翻的敞口部、較窄的束頸部、較大的肺臟部。該設備用于無鹵有機磷阻燃劑的制備時，將三氯氧磷和異辛醇或者乙二醇單醚分別通過計量泵進入微通道反應器的預冷模塊，經預冷后的物料進入心形反應模塊，并在共混槽中做短暫的逗留，反應液經過反應模塊后出料。本發明的微通道反應器的，使物料在反應器內部的共混槽中混合更加充分，反應效率大大提高，反應時長減小，幾乎沒有副反應。

技術領域

本發明屬于微通道反應器和無鹵有機磷阻燃劑的制備技術。

背景技術

常見的無鹵有機磷阻燃劑有下列兩種：

一、磷酸三異辛酯（TOP）,分子式為C₂₄H₅₁O₄P,相對分子質量為434.62，結構式如下：

磷酸三異辛酯作為一種阻燃劑、增塑劑、萃取劑，在化工生產中被廣泛地使用，其最重要的用途在于過氧化氫生產。

傳統的磷酸三異辛酯，保溫溫度在80度左右，反應時間6-7h，原料配比3.5:1。磷酸三異辛酯制備過程中會產生大量的氯化氫氣體，氯化氫會與異辛醇反應生成氯代異辛烷，會與產品磷酸三異辛酯反應生成磷酸二異辛酯和異辛醇，副反應方程式如下：

（C₈H₁₇O）₃PO+HCl=（C₈H₁₇O）₂POOH+C₈H₁₇Cl；

C₈H₁₇OH+HCl=C₈H₁₇Cl+H₂O；

（C₈H₁₇O）₃PO+H₂O=（C₈H₁₇O）₂POOH+C₈H₁₇OH。

二、磷酸三（2-丁氧乙基）酯（TBEP）,分子式為(C₆H₁₄O₂)₃PO,相對分子質量為398.47，結構式如下：

磷酸三（丁氧基乙基）酯（簡稱TBEP）為阻燃性增塑劑，是一種無色透明液體，其分子式C₁₈H₃₉PO₇，它主要用于聚氨酯樹脂橡膠、纖維素、聚乙烯醇等的阻燃和增塑。