[發(fā)明專利]微通道反應(yīng)設(shè)備及無鹵有機磷阻燃劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010701256.0
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111889046B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孟長春;于春紅;秦歡;朱建華;殷日祥;劉謎;陳蕓蕓
• 申請（專利權(quán)）人: 南通江山農(nóng)藥化工股份有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;C07F9/11
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1.一種制備無鹵有機磷阻燃劑的微通道反應(yīng)設(shè)備，所述的微通道反應(yīng)設(shè)備具有串聯(lián)連接的心形結(jié)構(gòu)模塊，每個心形結(jié)構(gòu)模塊具有一個凹陷部位的物料入口，一個心尖端部位的物料出口；其特征在于：

心形結(jié)構(gòu)模塊有一個在心形內(nèi)部的共混槽；所述的共混槽為倒置的Ω形狀，具有外翻的敞口部、較窄的束頸部、體積占心形結(jié)構(gòu)模塊5-10%的較大的肺臟部；所述的敞口部正對著物料入口，束頸部使得進出的物料的流動收到約束，肺臟部容納物料做短暫的停留，并交叉混合初步反應(yīng)；

所述的反應(yīng)設(shè)備使用時，包含以下順序的步驟：

（1）微通道反應(yīng)工段：將物料三氯氧磷、異辛醇或者乙二醇單醚、催化劑四氯化鈦分別通過計量泵進入預(yù)冷模塊，經(jīng)預(yù)冷后的物料經(jīng)預(yù)冷后的物料采用“全混平推流”方式通過第一塊心形結(jié)構(gòu)模塊的物料入口依次進入串聯(lián)連接的1～5塊心形結(jié)構(gòu)模塊，并在每個心形結(jié)構(gòu)模塊的共混槽中交叉混合初步反應(yīng)；所述共混槽的肺臟部物流積滿后，反流溢出敞口部，由敞口部的兩側(cè)流線型延伸部位導(dǎo)流至心形結(jié)構(gòu)模塊的肚囊部進一步反應(yīng)，從最后一塊心形結(jié)構(gòu)模塊的物料出口流出；

（2）后處理階段：上述步驟（1）出料后，進行堿洗、水洗、水蒸氣蒸餾、抽濾，以得到磷酸三異辛酯或者磷酸三(2-丁氧乙基)酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備無鹵有機磷阻燃劑的微通道反應(yīng)設(shè)備，其特征在于：物料在共混槽內(nèi)逗留的時間為毫秒級至秒級。

3.如權(quán)利要求1或2所述的制備無鹵有機磷阻燃劑的微通道反應(yīng)設(shè)備，其特征在于：上述步驟（1）中，三氯氧磷、異辛醇或者乙二醇丁醚的配比為1:2.95～3.5，三氯氧磷進料速度為10～50g/min；物料預(yù)冷后的溫度為0～10℃，反應(yīng)模塊溫度為40~70攝氏度。