[發明專利]紫外線吸收劑4-正己氧基二苯甲酮的合成

在審

• 申請號: 202010701096.X
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111960933A
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 吉長富
• 申請（專利權）人: 唐山龍泉化學助劑有限公司
• 主分類號: C07C45/61
• 分類號: C07C45/61;C07C49/84
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及4?正己氧基二苯甲酮合成技術領域，且公開了紫外線吸收劑4?正己氧基二苯甲酮的合成，包括以下步驟：將苯甲醚投入盛有二氯乙烷的反應釜中，室溫下加入三氯化鋁，然后攪拌溶解均勻后，滴加溶于二氯乙烷的苯甲酰氯混合溶液；滴畢，室溫下反應40min，后升至50/55℃反應120min，反應畢，將反應液滴入稀酸中進行酸解，加入酒精結晶，得到4?羥基二苯甲酮，加入自制的CatAP，升溫至40℃，滴加NAOH溶液，滴畢，升溫至60/65℃反應3h，后降溫至25℃，離心，得粗品，最后將粗品用酒精重結晶得成品。該紫外線吸收劑4?正己氧基二苯甲酮的合成，使得4?正己氧基二苯甲酮的產品含量達到99.5％以上，反應條件溫和，不僅降低了原料成本，而且降低了能耗，經濟效益明顯。

技術領域

本發明涉及4-正己氧基二苯甲酮合成技術領域，具體為紫外線吸收劑4-正己氧基二苯甲酮的合成。

背景技術

現有技術為2-羥基-4-十二烷氧基二苯甲酮。

該產品的合成一般有如下路線：

1.將苯甲酰氯與間苯二酚進行付克反應得到2,4-二羥基二苯甲酮，再與氯代十二烷進行烷基化反應得到產物；

反應式：

2.將三氯甲苯與間苯二酚進行付克反應得到2,4-二羥基二苯甲酮，再與氯代十二烷進行烷基化反應得到產物；

反應式：

該工藝在生產過程中，由于反應溫度偏高，工藝時間較長，因此消耗的能量較大。在實際反應中添加量偏大(0.25-2％)抗老化作用不持久等。

考慮到以上缺限，為提高產品在反應中的可持久抗老性及較少的添加量，我們研究探索了新的途徑。經過了大量實驗，掌握了比較穩定成熟的新工藝，解決了添加量多，抗老化不持久以及高能耗等諸多缺點。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了紫外線吸收劑4-正己氧基二苯甲酮的合成，目前4-正己氧基二苯甲酮的合成工藝在生產過程中，由于反應溫度偏高，工藝時間較長，因此消耗的能量較大。在實際反應中添加量偏大(0.25-2％)抗老化作用不持久等的問題。

為實現上述4-正己氧基二苯甲酮的產品含量達到99.5％以上，反應條件溫和，易操作控制，不僅降低了原料成本，而且降低了能耗，經濟效益明顯，也提高了產品的適用性，改善了反應條件目的，本發明提供如下技術方案：紫外線吸收劑4-正己氧基二苯甲酮的合成，包括以下步驟：

1)、將苯甲醚投入盛有二氯乙烷的反應釜中，室溫下加入三氯化鋁(保持室溫)；攪拌溶解均勻后，滴加溶于二氯乙烷的苯甲酰氯混合溶液；(約90-120min)；

2)、滴畢，室溫下反應40min，后升至50/55℃反應120min；

3)、反應畢，將反應液滴入稀酸中進行酸解，水洗致中性脫二氯乙烷至盡，加入酒精結晶，得到4-羥基二苯甲酮；

4)、將4-羥基二苯甲酮投入盛有丙酮的反應釜中，攪拌溶解均勻，加入自制的CatAP，升溫至40℃；

5)、滴加NAOH溶液，保持40±2℃，滴畢，升溫至60/65℃反應3h，后降溫至25℃，離心，得粗品；

6)、將粗品用酒精重結晶得成品。

優選的，所述4-羥基二苯甲酮的實驗中苯甲醚添加量為(0.8194mol)，三氯化鋁投入為135g(1.0112mol)，苯甲酰氯添加為119g(0.8469mol)。

優選的，所述稀酸為600ml和50gHCL的混合液，其中攪拌20min后靜置分層分出水后降至20℃離心。