[發(fā)明專利]紫外線吸收劑4-正己氧基二苯甲酮的合成在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010701096.X | 申請(qǐng)日： | 2020-07-20 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111960933A | 公開（公告）日： | 2020-11-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吉長富 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 唐山龍泉化學(xué)助劑有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C45/61 | 分類號(hào)： | C07C45/61;C07C49/84 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 063000 河*** | 國省代碼： | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 紫外線吸收劑 正己氧基二苯甲酮 合成 | ||
1.紫外線吸收劑4-正己氧基二苯甲酮的合成，其特征在于，包括以下步驟：
1)、將苯甲醚投入盛有二氯乙烷的反應(yīng)釜中，室溫下加入三氯化鋁(保持室溫)；攪拌溶解均勻后，滴加溶于二氯乙烷的苯甲酰氯混合溶液；(約90-120min)；
2)、滴畢，室溫下反應(yīng)40min，后升至50/55℃反應(yīng)120min；
3)、反應(yīng)畢，將反應(yīng)液滴入稀酸中進(jìn)行酸解，水洗致中性脫二氯乙烷至盡，加入酒精結(jié)晶，得到4-羥基二苯甲酮；
4)、將4-羥基二苯甲酮投入盛有丙酮的反應(yīng)釜中，攪拌溶解均勻，加入自制的CatAP，升溫至40℃；
5)、滴加NAOH溶液，保持40±2℃，滴畢，升溫至60/65℃反應(yīng)3h，后降溫至25℃，離心，得粗品；
6)、將粗品用酒精重結(jié)晶得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫外線吸收劑4-正己氧基二苯甲酮的合成，其特征在于：所述4-羥基二苯甲酮的實(shí)驗(yàn)中苯甲醚添加量為(0.8194mol)，三氯化鋁投入為135g(1.0112mol)，苯甲酰氯添加為119g(0.8469mol)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫外線吸收劑4-正己氧基二苯甲酮的合成，其特征在于：所述稀酸為600ml和50gHCL的混合液，其中攪拌20min后靜置分層分出水后降至20℃離心。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫外線吸收劑4-正己氧基二苯甲酮的合成，其特征在于：所述4-正己氧基二苯甲酮的合成包括有冷凝器、溫度計(jì)和滴加漏斗的器材。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫外線吸收劑4-正己氧基二苯甲酮的合成，其特征在于：所述4-羥基二苯甲酮取量為100g，且自制CatAP取量為1.5g。
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