[發明專利]一種液相加壓改性碳電極的制備方法

有效

• 申請號: 202010701035.3
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111799103B
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 李勇剛;崔連勝;范新莊;司洪宇;王兵;梁曉輝;馮彬;農漢彪;董統喜;楊黎軍
• 申請（專利權）人: 百色學院
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86
• 代理公司: 青島鼎丞智佳知識產權代理事務所(普通合伙) 37277
• 代理人: 韓耀朋

本發明屬于碳電極的制備技術領域，具體涉及一種液相加壓改性碳電極的制備方法。本發明采取的主要技術方案為按重量分數將活性炭75?80份、活性炭纖維粉5?10份、導電劑5?10份和粘結劑5?10份混合制備碳電極，并將其放入盛滿純水、酸性溶液、堿性溶液或金屬鹵化物溶液中的任意一種的高壓反應釜中，在加壓條件下程序升溫反應，最后制得產品。根據本發明提供的制備碳電極方法，制造所得的碳電極的比電容，比同條件下未液相加壓改性的碳電極比電容增大50％～200％，10000次充放電后電容保持率提高3％?17％。且該方法操作簡單，成本低廉。

技術領域

本發明屬于碳電極的制備技術領域，具體涉及一種液相加壓改性碳電極的制備方法。

背景技術

超級電容器具有快速充放電和高功率密度等特點，在儲能領域得到廣泛應用。超級電容器電極主要有碳材料電極、金屬氧化物材料電極和導電聚合物電極三種，其中碳電極材料具有來源廣、種類多、低污染、價格低、孔結構可控、穩定性良好等特點。碳電極的比電容是考察其電化學吸附能力的最重要的指標之一，因此通過對成型碳電極直接改性，可有效提升其電容性能，從而進一步提高超級電容器電化學的儲能能力。

石油、煤、木材、堅果殼、瀝青、樹脂等都可以用來制備活性炭粉，生產工藝也略有差別，原料和制備工藝決定了活性炭的物理和化學性能，這些活性炭材料可作為電化學電容器活性物質來制備碳電極，活性炭的孔徑結構以及化學組成均對電極的性能起決定作用。近年來對碳電極的研究中對于活性炭材料的研究較多，無論是是活性炭還是活性炭纖維，均從原材料、碳化、活化的角度出發，通過技術方法進行孔徑分布調控、材料表面改性等得以提高電導率和降低成本等方面，最終達到提高活性炭材料的電容性能目的。此外除了比表面積和孔結構的影響，活性炭材料的表面官能團也會影響其電容性能，因此對活性炭表面進行預處理產生官能團、碳化含氮前驅體得到富含氮官能團以及惰性氣氛中高溫處理消除官能團等對于電極材料的研究也得到一定發展。另外在在碳材料中摻入雜原子和石墨烯等二維碳材料的研究也得到關注。

中國發明專利CN2017000658575.6公開了一種制備改性碳電極的方法，采用活性炭為原料，在與導電劑、粘合劑混合后，通過壓片到集流板上制得電極，在電極表面噴淋改性劑后，惰性氣氛保護條件下高溫改性，改性完成后猝冷降溫，獲得了比電容高，倍率性良好的改性碳電極。中國發明專利201611073358.2公開了一種生物碳電極材料及其制備方法，先將植物秸稈和水溶液混合球磨，后加入活化劑，在保護氣氛下升溫至500-1100℃保溫2-6小時，最后用鹽酸、水和乙醇進行處理即可獲得生物電碳材料。中國發明專利201710272590.7公開了一種鈷酸鎳/多級孔碳材料的制備方法，該方法是先制備EDTA-3K基多孔碳材料，在通過電腦微波輻射的方法將金屬鹽和脲的水溶液摻雜到EDTA-3K基多孔碳材料中，最后通過煅燒得到鈷酸鎳/多級孔碳電極材料。中國發明專利201710350354.2公開了一種類石墨烯結構電極材料的制備方法，該方法把干燥的殼類生物質在鎳鹽水中浸泡并烘干后，置于650-750℃的惰性氣氛中進行炭化，再分別經過酸堿處理烘干，再在650-750℃的惰性氣氛中活化，活化完成后經過冷卻、洗滌到中性即得類石墨烯的碳電極材料。以上方法對所制備的碳電極的比電容均有明顯的提升，但研究核心內容是碳電極原材料的制備和改性，研究方法也越來越復雜、工藝調節也比較苛刻，整體生產成本將有所增加。發明專利CN2017000658575.6對是成型電極進行的改性，該方法是對現有的活性炭材料先行壓片金屬集流板上，歷經噴淋改性劑、惰性氣氛高溫改性、淬冷降溫獲得改性碳電極，該方法對成型電極的結構穩定性尤其是冷源質量有較高的要求，在實際生產中對技術要求較高。因此考慮在現有碳材料工藝的基礎上，增強碳電極結構，避免使用高質量冷源，直接對碳電極進行改性，開發成本低廉且性能良好碳電極的新工藝。

發明內容

本發明的目的是提供一種液相加壓改性碳電極的制備方法，制備所得的改性碳電極的與活性炭直接制備所得碳電極的比具有電容明顯增加，電容保留率提高，電容性能更加優異的特點，且方法簡單易行，成本低廉。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案步驟如下：