[發(fā)明專利]一種液相加壓改性碳電極的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010701035.3
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111799103B
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李勇剛;崔連勝;范新莊;司洪宇;王兵;梁曉輝;馮彬;農(nóng)漢彪;董統(tǒng)喜;楊黎軍
• 申請（專利權(quán)）人: 百色學(xué)院
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86
• 代理公司: 青島鼎丞智佳知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37277
• 代理人: 韓耀朋

1.一種液相加壓改性碳電極的制備方法，其特征在于，制備步驟如下：

（1）將活性炭過300目篩，干燥備用；

（2）將活性炭纖維粉用純水沸騰狀態(tài)煮2-4小時，干燥備用；

（3）按重量分?jǐn)?shù)將步驟（1）中制得的活性炭75-80份、步驟（2）中制得的活性炭纖維粉5-10份、導(dǎo)電劑5-10份和粘結(jié)劑5-10份混合，再加入20-100份無水乙醇或氮甲基吡咯烷酮作為溶劑，邊加熱邊攪拌直至溶劑完全揮發(fā)，得到混合物A，同時稱取無水乙醇1-10份備用；

（4）在混合物A上滴入稱取好的1-10份無水乙醇，得到混合物B；

（5）將混合物B用壓片機(jī)在15-30MPa下壓制后，50-70℃中真空干燥6-18小時，待冷卻降溫后取出，得到碳電極A；

（6）將純水、酸性溶液、金屬鹵化物溶液、NaOH溶液、KOH溶液、FeSO₄溶液、MnSO₄溶液、AgNO₃溶液、含有Co⁺的堿性溶液中的任意一種置于耐腐蝕高壓反應(yīng)釜中，并盡可能裝滿；

（7）將碳電極A完全浸入高壓反應(yīng)釜的溶液中，并密閉反應(yīng)釜；

（8）啟動反應(yīng)釜進(jìn)行加熱，反應(yīng)釜以穩(wěn)定的速率升溫，最終達(dá)到活化溫度，同時依靠溶液的飽和蒸氣壓升高使得反應(yīng)釜內(nèi)的壓力增加至一定的活化壓力，如達(dá)不到規(guī)定壓力，注入高壓惰性氣體使釜內(nèi)壓力增加至規(guī)定的活化壓力，并維持高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力保持1~24小時，然后緩慢降溫至室溫，泄壓至常壓，得到碳電極B；

（9）將碳電極B用大量純水沖洗，如步驟（6）中使用了強(qiáng)酸性溶液應(yīng)先用低濃度碳酸鈉或碳酸氫鈉溶液沖洗，再用純水沖洗，干燥后得到碳電極C；

（10）將碳電極C黏貼到涂有導(dǎo)電膠的集流板上，再次干燥后即得到成品改性的碳電極D。

2.如權(quán)利要求1所述的一種液相加壓改性碳電極的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的活性炭纖維粉規(guī)格為長2mm，直徑7μm。

3.如權(quán)利要求1所述的一種液相加壓改性碳電極的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的導(dǎo)電劑為乙炔黑、石墨粉、碳納米管或石墨烯的任意一種；所述的粘結(jié)劑為聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯。

4.如權(quán)利要求1所述的一種液相加壓改性碳電極的制備方法，其特征在于：步驟（5）中將所述的混合物B用壓片機(jī)在20MPa下壓制后，60℃中真空干燥6-18小時，待冷卻降溫后取出，得到碳電極A。

5.如權(quán)利要求1所述的一種液相加壓改性碳電極的制備方法，其特征在于：步驟（6）中所述的酸性溶液為硝酸、磷酸、硫酸、鹽酸、雙氧水溶液、醋酸、草酸溶液中的任意一種，質(zhì)量濃度范圍為0%至該溶液可達(dá)到的最高濃度；所述的NaOH溶液、KOH溶液、FeSO₄溶液、MnSO₄溶液、AgNO₃溶液、含有Co⁺的堿性溶液中的任意一種，質(zhì)量濃度范圍為0%-60%；金屬鹵化物溶液為氯化鋅、氯化鎂、溴化鋅溶液中的任意一種，質(zhì)量濃度范圍為0%-60%。

6.如權(quán)利要求1所述的一種液相加壓改性碳電極的制備方法，其特征在于：步驟（7）中，如所述的反應(yīng)釜內(nèi)仍留有未被溶液充滿的空間，需用惰性氣體置換至反應(yīng)釜中無殘留的空氣。

7.如權(quán)利要求1所述的一種液相加壓改性碳電極的制備方法，其特征在于：步驟（8）中所述的反應(yīng)釜以5℃/分鐘的速率升溫，所述的活化溫度為150-450℃，所述的活化壓力為0.1-5MPa。

8.如權(quán)利要求1或權(quán)利要求6所述的一種液相加壓改性碳電極的制備方法，其特征在于：所述的惰性氣體為氮?dú)饣蛘邭鍤狻?/p>

9.如權(quán)利要求1所述的一種液相加壓改性碳電極的制備方法，其特征在于：步驟（9）中所述的低濃度碳酸鈉或碳酸氫鈉溶液，其質(zhì)量濃度范圍為2%-10%。

10.如權(quán)利要求1所述的一種液相加壓改性碳電極的制備方法，其特征在于：步驟（10）中所述的導(dǎo)電膠為炭系導(dǎo)電膠、銀系導(dǎo)電膠、金系導(dǎo)電膠或者銅系導(dǎo)電膠的任意一種，所述的集流板為金屬集流板或者碳集流板。