[發明專利]一種制造硫化氫氣氛高溫條件回收廢舊三元正極的方法在審
| 申請號： | 202010700163.6 | 申請日： | 2020-07-20 |
| 公開（公告）號： | CN111994966A | 公開（公告）日： | 2020-11-27 |
| 發明（設計）人： | 歐星;葉隆;夏海峰;張佳峰;張寶 | 申請（專利權）人： | 中南大學 |
| 主分類號： | C01G53/00 | 分類號： | C01G53/00;C01D15/08;H01M10/54 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制造 硫化氫 氣氛 高溫 條件 回收 廢舊 三元 正極 方法 | ||
1.一種制造硫化氫氣氛高溫條件回收廢舊三元正極的方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟(1)：將廢舊三元正極材料置于氬氫氣氛之中，輔以硫粉，在高溫環境下生成H2S氣氛，并將廢料中的金屬氧化物轉化成硫化物；
步驟(2)：采用檸檬酸溶液對步驟(1)中得到的焙燒產物進行一次酸洗，利用物質溶解度差異，達到分離雜質的效果，即液相(殘鋰、雜質鋁)與固相(鎳鈷錳的硫化物)；
步驟(3)：步驟(2)中的一次液相中的鋰離子可以通過添加碳酸鈉獲得碳酸鋰沉淀加以回收，而一次固相中的鎳鈷錳可經過二次酸浸再次進入液相，即為三元前驅體溶液；
步驟(4)：通過加入可溶性金屬鹽調整上述前驅體溶液金屬比例至Ni:Co:Mn＝5:2:3,再采用濃氨水和濃NaOH溶液調節pH值，共沉淀得到三元前驅體。
2.根據權利要求1所述一種制造硫化氫氣氛高溫條件回收廢舊三元正極的方法，其特征在于，步驟(1)中的廢舊正極材料與硫粉的使用量質量比例為1:2～5，氬氫氣氛中氫氣占比為5～10％，煅燒溫度為600～1000℃，保溫時間為0.5～3h。
3.根據權利要求1或2所述一種制造硫化氫氣氛高溫條件回收廢舊三元正極的方法，其特征在于，步驟(2)中的檸檬酸溶液的濃度為1～8mol/L，反應溫度為20～100℃，反應時間為0.5～2h。
4.根據權利要求1～3任一項所述一種制造硫化氫氣氛高溫條件回收廢舊三元正極的方法，其特征在于，步驟(3)中二次酸浸過程采用的酸為硫酸、鹽酸中的一種，且濃度為1～6mol/L，反應溫度為20～100℃，反應時間為0.5～2h。
5.根據權利要求1～4任一項所述一種制造硫化氫氣氛高溫條件回收廢舊三元正極的方法，其特征在于，步驟(4)中的pH調控為10～14。
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