[發明專利]一種聚對苯二甲酸乙二酯/聚乙烯復合食品接觸材料中抗氧化劑特定遷移量的測定方法

有效

• 申請號: 202010699163.9
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111896644B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 蔡翔宇;陳璐;秦富;司露露
• 申請（專利權）人: 南寧海關技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 齊寶玲

本發明公開了一種聚對苯二甲酸乙二酯/聚乙烯復合食品接觸材料中抗氧化劑特定遷移量的測定方法，具體為建立高效液相色譜?串聯質譜同時測定聚對苯二甲酸乙二酯/聚乙烯復合食品接觸材料中16種抗氧化劑特定遷移量的方法。該方法測定的16種目標化合物在相應的范圍內具有良好的線性關系，相關系數均大于0.995，水性食品模擬物的定量限為0.1～1.3ng/mL,橄欖油食品模擬物的定量限為0.3～3.0μg/kg。在2.0～20μg/kg加標水平下的平均回收率為81.0～112％，相對標準偏差為0.4～9.1％。本發明靈敏度高，定量限低，可以滿足PET/PE復合食品接觸材料中抗氧化劑特定遷移量的檢測要求。

技術領域

本發明屬于分析檢測技術領域，尤其涉及一種聚對苯二甲酸乙二酯/聚乙烯復合食品接觸材料中抗氧化劑特定遷移量的測定方法。

背景技術

目前，食品包裝主要以塑料為主。常見的塑料包裝種類有聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、聚碳酸酯(PC)等。塑料制品在生產和使用過程中易發生氧化和分解，抗氧化劑因能有效地延遲塑料制品的氧化和分解而被廣泛地加入到塑料制品中。塑料包裝中添加的抗氧化劑主要為人工合成抗氧化劑,這些物質的毒性大于天然抗氧化劑成分的毒性。如果塑料制品用于包裝食品，這些抗氧化劑及其分解產物可能就會從塑料制品中遷移到食品中，進而危及消費者的健康。我國標準GB 9685-2016和歐盟委員會指令(EU)No 10/2011均列出了塑料制品中可能遷移的化合物和其向食品或食品模擬物中的特定遷移量。

目前，國內外有關塑料類食品接觸材料制品中抗氧化劑類成分的檢測方法主要有氣相色譜法(GC)、氣相色譜串聯質譜法(GC-MS)、高效液相色譜法(HPLC)、超高效液相色譜(UPLC)、高效液相色譜法串聯質譜法(LC-MS/MS)，而已有的這些方法存在著同時檢測抗氧化類成分的總數較少和定量限較高的問題。在國標GB 9685-2016中允許使用的添加劑目錄里，還有多種抗氧化類添加劑尚未有相關的檢測標準。

因此，開發一種可以對苯二甲酸乙二酯/聚乙烯(PET/PE)復合食品接觸材料食品模擬物中多種抗氧化劑類遷移量的檢驗方法就成為了本領域技術人員亟需解決的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的是針對現有技術中存在的問題，建立一種高效液相色譜串聯質譜法(LC-MS/MS)同時檢測聚對苯二甲酸乙二酯/聚乙烯(PET/PE)復合食品接觸材料食品模擬物中抗氧化劑類遷移量檢驗方法，該方法可同時測定16種抗氧化類成分，其中包含國標GB 9685-2016和歐盟指令(EU)No 10/2011允許列表中成分，也包含允許列表外的成分，為我國食品包裝市場準入提供一種靈敏、準確、快捷的檢測方法，對進出口食品包裝材料的質量監管提供技術保障。

為了實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種聚對苯二甲酸乙二酯/聚乙烯復合食品接觸材料中抗氧化劑特定遷移量的測量方法，具體步驟包括：

I、標準溶液配制

精密稱取抗氧化劑標準物質并用甲醇溶解定容，配制成濃度為100μg/mL的混合標準儲備液，-20℃保存；

II、混合標準中間儲備液配制

分別精準吸取步驟I的混合標準儲備液1mL于100mL容量瓶中，甲醇定容，即得濃度為1μg/mL的混合標準中間儲備液；

III、水性食品模擬物標準工作溶液配制

分別移取5μL、10μL、20μL、50μL、100μL、200μL步驟II的混合標準中間儲備液于6個10mL容量瓶中，用經甲醇稀釋10倍的水性食品模擬物定容至刻度，混勻，即得濃度為0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL的混合標準工作溶液，待測；

IV、脂類食品模擬物標準工作液配制