[發(fā)明專利]一種聚對苯二甲酸乙二酯/聚乙烯復(fù)合食品接觸材料中抗氧化劑特定遷移量的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010699163.9
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111896644B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡翔宇;陳璐;秦富;司露露
• 申請（專利權(quán)）人: 南寧海關(guān)技術(shù)中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京慕達星云知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 齊寶玲

1.一種聚對苯二甲酸乙二酯/聚乙烯復(fù)合食品接觸材料中抗氧化劑特定遷移量的測定方法，其特征在于，具體步驟包括：

I、標準儲備液配制

精密稱取抗氧化劑標準物質(zhì)并用甲醇溶解定容，配制成濃度為100μg/mL的混合標準儲備液，-20℃保存，所述抗氧化劑標準物質(zhì)包括Irganox DLTP、Irganox425、Irganox 168、Irganox405、Irganox 3114、Irganox 2246、Irganox 300、Irganox 697、Irganox CA、Irganox 245、Irganox 1290、Irganox 1024、Irganox CY、Irganox 1098、Irganox 1076和BHA；

II、混合標準中間儲備液配制

分別精準吸取步驟I的混合標準儲備液1mL于100mL容量瓶中，甲醇定容，即得濃度為1μg/mL的混合標準中間儲備液；

III、水性食品模擬物標準工作溶液配制

分別移取5μL、10μL、20μL、50μL、100μL、200μL步驟II的混合標準中間儲備液于6個10mL容量瓶中，用經(jīng)甲醇稀釋10倍的水性食品模擬物定容至刻度，混勻，即得濃度為0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL的混合標準工作溶液，待測；

IV、脂類食品模擬物標準工作液配制

準確稱取2g橄欖油至6個10mL具塞試管中，分別加入5μL、10μL、20μL、50μL、100μL、200μL步驟II的混合標準中間儲備液，得到含量為2.5μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、100μg/kg的混合標準工作溶液，然后，分別在每個試管中加入10mL甲醇，渦旋振蕩2min，靜置分層，接著，用注射器吸取上層溶液，通過0.2μm疏水性聚四氟乙烯濾膜過濾，待測；

V、遷移實驗

參照GB/T 23296.1-2009的遷移試驗方法及條件，選用水性食品模擬物或脂類食品模擬物浸泡樣品；

VI、樣品前處理

水性食品模擬物用甲醇稀釋10倍，混勻后，用玻璃注射器吸取1mL稀釋液，經(jīng)0.22μm的PTFE針頭過濾器過濾至進樣瓶中，待測；稱取2g橄欖油食品模擬物至15mL具塞玻璃離心管中，加入5mL甲醇，渦旋3min，4000r/min離心5min，移取上層甲醇，樣品再用5mL甲醇重復(fù)提取一次，合并上層甲醇，混勻，經(jīng)0.22μm的疏水性聚四氟乙烯針頭過濾器過濾至進樣瓶中，待測；

VII、液相色譜條件

色譜柱：Shim-packXR-ODSⅢ，1.6μm,2.0mm×75mm，柱溫40℃，流動相A為水，流動相B為甲醇，流速0.3mL/min，進樣量為5μL，洗脫梯度為0-8min，90％B-100％B；8-12min，100％B；12-13min，100％B-90％B；13-15min，90％B；

VIII、質(zhì)譜條件

電噴霧離子源，電噴霧電壓為正離子模式5500V、負離子模式-4500V，霧化氣壓55kPa，氣簾氣壓力35kPa，輔助氣流速55kPa，離子源溫度600℃，掃描方式為正、負離子掃描，檢測方法為多反應(yīng)檢測。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚對苯二甲酸乙二酯/聚乙烯復(fù)合食品接觸材料中抗氧化劑特定遷移量的測定方法，其特征在于，所述質(zhì)譜條件還包括每種抗氧化劑的撞電壓CE、去簇電壓DP和碰撞室出口電壓CXP，所述每種抗氧化劑的撞電壓CE、去簇電壓DP和碰撞室出口電壓CXP如下表所示，

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚對苯二甲酸乙二酯/聚乙烯復(fù)合食品接觸材料中抗氧化劑特定遷移量的測定方法，其特征在于，所述水性食品模擬物包括超純水、4％乙酸或10％乙醇。