[發明專利]一種二維S型異質結復合光催化劑硫摻雜多孔氮化碳/缺陷型氧化鎢的制備方法

有效

• 申請號: 202010698829.9
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111659452B
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 李喜寶;康棒棒;黃軍同;馮志軍;陳智;劉積有;李海;羅秋檸;馬心全;王偉偉;劉強;汪阿陽;孟祥鑫;于凱涵;程曉;李秋燕
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/02;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/30
• 代理公司: 深圳市智旭鼎浩知識產權代理事務所(普通合伙) 44746
• 代理人: 周超

本發明公開了一種二維S型異質結復合光催化劑硫摻雜多孔氮化碳/缺陷型氧化鎢的制備方法。硫摻雜多孔氮化碳/缺陷型氧化鎢(S?pCN/WO_2.72)是一種硫摻雜多孔氮化碳(S?pCN)與缺陷型氧化鎢(WO_2.72)復合構建的二維S型異質結復合光催化劑，其制備方法為：以尿素和硫代乙酰胺為原料，通過簡單的煅燒法制備了S?pCN；以氯化鎢為原料，乙醇為溶劑，采用溶劑熱法制備出WO_2.72；將S?pCN和WO_2.72在乙醇溶劑中利用溶劑蒸發誘導自組裝法制備S?pCN/WO_2.72。本發明優點：工藝簡單，成本低廉，太陽光利用范圍更廣，引入表面氧空位提高電子空穴對的分離能力，在異質結界面構建內建電場促進了光生電荷的分離并提高了復合催化劑的氧化還原能力，有望實現高效的光催化降解污廢水能力。

技術領域

本發明涉及環境污染控制技術領域，特別是涉及一種二維S型異質結復合光催化劑硫摻雜多孔氮化碳/缺陷型氧化鎢的制備方法。

背景技術

隨著抗生素的普及應用，其在環境中的遺留污染問題一直難以得到合理地解決。通過高效利用太陽能光催化降解可為這一問題提供一個較好的解決方案。氮化碳(g-C₃N₄)因具有良好的穩定性、合適的帶隙、低成本及合成方便而得到廣泛的關注。目前，已有大量報道g-C₃N₄降解有機污染物的研究，然而，受其可見光催化效率的限制，單獨g-C₃N₄材料的實際應用較少。利用硫摻雜可以改進g-C₃N₄的電子及能帶結構，增強光吸收范圍，從而提高其光催化降解效率，但是到目前為止，未見有一種安全高效的硫摻雜g-C₃N₄的報道。

近年來，將g-C₃N₄與金屬氧化物耦合是改善其電子傳輸路徑及速率的常用策略。氧化鎢(WO₃)是一種穩定性好、易合成、成本低的n型半導體材料。但是由于其導帶電勢較低，電子容易聚集在導帶，導致光生載流子易快速復合。將能帶排布合適的半導體構建異質結能顯著提高光生載流子的分離效率。一種新的S型異質結解決了不同半導體異質界面載流子分離的問題，它通常是由費米能級較高的還原型半導體光催化劑和費米能級較低的氧化型半導體光催化劑構建而成，其性能優于傳統Ⅱ型異質結。

因此，我們設計了一種在WO₃中引入氧空位改善其能帶及電子結構，再與S-pCN通過自組裝構建了一種基于內建電場機制的二維S型異質結復合光催化劑S-pCN/WO_2.72。到目前為止，還沒有將S-pCN與WO_2.72復合構建S型異質結光催化劑的公開報道。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種二維S型異質結復合光催化劑硫摻雜多孔氮化碳/缺陷型氧化鎢的制備方法。

本發明采用如下技術方案：一種二維S型異質結復合光催化劑硫摻雜多孔氮化碳/缺陷型氧化鎢的制備方法，采用溶劑蒸發誘導自組裝成功構建了具有內建電場的S型異質結復合光催化劑，拓寬了對太陽光的響應范圍，且引入了表面氧空位，并通過內建電場機制顯著增強二維S型異質結復合光催化劑S-pCN/WO_2.72的光催化活性。一種二維S型異質結復合光催化劑硫摻雜多孔氮化碳/缺陷型氧化鎢的制備方法，其制備方法步驟如下：

(1)將一定量的尿素溶于一定量的二次蒸餾水中，在一定的溫度下攪拌至溶解再加入一定量的硫代乙酰胺，在一定的溫度下攪拌一段時間制得前驅體；

(2)將前驅體轉移進半密封的坩堝內以一定升溫速率加熱至第一次煅燒溫度，保溫一定時間，再以一定升溫速率加熱至第二次煅燒溫度，保溫一定時間，再自然冷卻后的產物經過清洗、干燥、研磨過篩得到多孔S-pCN；