[發明專利]一種二維S型異質結復合光催化劑硫摻雜多孔氮化碳/缺陷型氧化鎢的制備方法

有效

• 申請號: 202010698829.9
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111659452B
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 李喜寶;康棒棒;黃軍同;馮志軍;陳智;劉積有;李海;羅秋檸;馬心全;王偉偉;劉強;汪阿陽;孟祥鑫;于凱涵;程曉;李秋燕
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/02;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/30
• 代理公司: 深圳市智旭鼎浩知識產權代理事務所(普通合伙) 44746
• 代理人: 周超

1.一種二維S型異質結復合光催化劑硫摻雜多孔氮化碳/缺陷型氧化鎢的制備方法，二維S型異質結復合光催化劑硫摻雜多孔氮化碳/缺陷型氧化鎢S-pCN/WO_2.72是一種硫摻雜多孔氮化碳（S-pCN）與缺陷型氧化鎢WO_2.72復合構建的二維S型異質結復合光催化劑，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將一定量的尿素溶于一定量的二次蒸餾水中，在一定的溫度下攪拌至溶解再加入一定量的硫代乙酰胺，在一定的溫度下攪拌一段時間制得前驅體；

（2）將前驅體轉移進半密封的坩堝內以一定升溫速率加熱至第一次煅燒溫度，保溫一定時間，再以一定升溫速率加熱至第二次煅燒溫度，保溫一定時間，將自然冷卻后的產物經過清洗、干燥、研磨過篩得到多孔S-pCN；

（3）將一定量的氯化鎢快速溶于乙醇，快速轉移進水熱反應釜中并充入保護氣體后迅速蓋緊，將密封后的反應釜放入干燥箱中，加熱到一定溫度下保溫一定時間，待自然冷卻后將沉淀物多次用乙醇和去離子水洗滌并于真空干燥箱中干燥，研磨得到WO_2.72；

（4）將一定比例的S-pCN和WO_2.72分別加入乙醇并用保鮮膜密封超聲一段時間后，再用磁力攪拌機在一定的溫度下攪拌一段時間后，溶劑蒸發攪拌至粘稠狀，將粘稠狀液漿置于真空干燥箱中干燥，得到目標產物研磨后即為二維S型異質結復合光催化劑S-pCN/WO_2.72。

2.根據權利要求1所述的一種二維S型異質結復合光催化劑硫摻雜多孔氮化碳/缺陷型氧化鎢的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，尿素的質量為10-50 g，硫代乙酰胺的質量為10-200 mg，攪拌溫度為25-80 ℃。

3.根據權利要求1所述的一種二維S型異質結復合光催化劑硫摻雜多孔氮化碳/缺陷型氧化鎢的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，升溫速率為5-30 ℃/min，第一次煅燒溫度為300-400 ℃，保溫時間為1-8 h，第二次煅燒溫度為400-600 ℃，保溫時間為2-8 h。

4.根據權利要求1所述的一種二維S型異質結復合光催化劑硫摻雜多孔氮化碳/缺陷型氧化鎢的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，氯化鎢的質量為1-5 g，干燥箱的加熱溫度為60-250 ℃，保溫時間為1-24 h，真空干燥箱干燥溫度為30-100 ℃。

5.根據權利要求1所述的一種二維S型異質結復合光催化劑硫摻雜多孔氮化碳/缺陷型氧化鎢的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，S-pCN和WO_2.72的比例為1:1-50:1，超聲時間為20-180 min，溶劑蒸發攪拌的溫度為30-100 ℃，真空干燥的溫度為35-100 ℃。