[發明專利]一種高氣孔率的具有定向孔結構的多孔熔融石英及其制備方法

在審

• 申請號: 202010697050.5
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111908906A
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 曾宇平;杜中培;左開慧;夏詠鋒;姚冬旭;尹金偉;梁漢琴
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/14
• 分類號: C04B35/14;C04B35/64;C04B38/00
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

本發明涉及一種高氣孔率的具有定向孔結構的多孔熔融石英及其制備方法，所述高氣孔率的具有定向孔結構的多孔熔融石英的制備方法包括：（1）將熔融石英粉體和燒結助劑分散于含有分散劑的叔丁醇溶液中，得到漿料；所述燒結助劑為氮化硅粉體，加入量為熔融石英粉體質量的5～20wt%，優選為5～15wt%；（2）將所得漿料倒入模具中并在單向冷源下定向冷凍成型，再經脫模和冷凍干燥，得到坯體；（3）將所得坯體在1200～1300℃下燒結2～10小時，得到所述具有定向孔結構的多孔熔融石英。

技術領域

本發明涉及一種低收縮的具有高氣孔率和定向孔結構的多孔熔融石英的制備方法，屬于無機材料技術領域。

背景技術

多孔陶瓷是一類內部具有大量的閉合孔或者相互連通的開孔的孔結構的陶瓷材料。由于多孔陶瓷內部存在的大量孔洞，使其具有低密度、低導熱率、低介電常數、高滲透率、以及高比表面積等優異特性，又兼有陶瓷材料的優異的耐高溫、耐酸堿、抗氧化和高強度等性質，因而，多孔陶瓷在凈化分離、煙氣過濾、吸聲減振、保溫隔熱、催化載體等冶金和化工領域有著廣泛的應用。

多孔熔融石英材料則兼具了多孔陶瓷和氧化物材料的優點，具有上述優異的性能外，又兼具價格低廉，生產成本低廉的特點，是一種綜合性能優良的工程材料。目前，多孔陶瓷的制備工藝主要包括有機泡沫浸漬法、添加造孔劑法、溶膠凝膠法、直接發泡法、溶膠凝膠法和冷凍干燥法。不同的制備工藝制備的孔結構各不相同，其中冷凍干燥法可以制備長程有序的管狀定向孔結構的多孔陶瓷，同時，冷凍干燥法通過冰晶的升華作用實現造孔，能夠有效的避免樣品干燥過程中的收縮開裂，使干燥后的坯體保持穩定的多孔結構。目前較為常用的冷凍干燥溶劑為水和叔丁醇。而由于水的表面張力較大，冷凍過程中，冰晶生長易呈樹枝狀，導致干燥坯體強度差，同時，水的飽和蒸汽壓小，不易揮發，冷凍干燥條件苛刻且時間較長。

發明內容

針對上述問題，本發明目的是提出一種制備高氣孔率、高強度的具有定向孔結構的多孔熔融石英及其制備方法。

一方面，本發明提供了一種高氣孔率的具有定向孔結構的多孔熔融石英的制備方法，包括：

(1)將熔融石英粉體和燒結助劑分散于含有分散劑的叔丁醇溶液中，得到漿料，所述燒結助劑為氮化硅粉體，加入量為熔融石英粉體質量的5～20wt％，優選為5～15wt％；

(2)將所得漿料倒入模具中并在單向冷源下定向冷凍成型，再經脫模和冷凍干燥，得到坯體；

(3)將所得坯體在1200～1300℃下燒結2～10小時，得到所述具有定向孔結構的多孔熔融石英。

本發明中的創新指出在于：在選用叔丁醇代替水作為冷凍溶劑，可實現多孔熔融石英坯體的干燥收縮小、避免開裂。同時，采用特定含量的氮化硅粉體作為燒結助劑，在保證定向孔結構和高孔隙率的同時孔壁會致密化，提高了熔融石英泡沫的強度。另外，本發明可以通過改變冷凍溫度和漿料固含量的方式，來實現多孔熔融石英孔徑的調控。在本發明中，氮化硅顆粒在起到抑制方石英的結晶的同時，還具有促進燒結和顆粒增強的效果。此外，氮化硅粉體的加入量過少無法燒結，過多則收縮過大出現裂紋。

較佳的，所述熔融石英粉體的中位粒徑為1～5μm。

較佳的，所述分散劑為能溶于叔丁醇的高分子聚合物，優選選自聚乙烯吡絡烷酮、聚乙烯醇縮丁醛、聚乙二醇、聚苯乙烯和聚氯乙烯中的至少一種。

較佳的，所述含有分散劑的叔丁醇溶液中分散劑的含量為1～5wt％。

較佳的，所述分散劑和熔融石英粉體的質量比為1：(18～22)。

較佳的，所述漿料的固含量為10～20vol％。

較佳的，所述定向冷凍成型的溫度為-196℃～-18℃，時間為8～24小時。