[發明專利]一種高氣孔率的具有定向孔結構的多孔熔融石英及其制備方法

在審

• 申請號: 202010697050.5
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111908906A
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 曾宇平;杜中培;左開慧;夏詠鋒;姚冬旭;尹金偉;梁漢琴
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/14
• 分類號: C04B35/14;C04B35/64;C04B38/00
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

1.一種高氣孔率的具有定向孔結構的多孔熔融石英的制備方法，其特征在于，包括：

（1）將熔融石英粉體和燒結助劑分散于含有分散劑的叔丁醇溶液中，得到漿料；所述燒結助劑為氮化硅粉體，加入量為熔融石英粉體質量的5～20wt%，優選為5～15wt%；

（2）將所得漿料倒入模具中并在單向冷源下定向冷凍成型，再經脫模和冷凍干燥，得到坯體；

（3）將所得坯體在1200～1300℃下燒結2～10小時，得到所述具有定向孔結構的多孔熔融石英。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述熔融石英粉體的中位粒徑為1～5μm。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述分散劑為能溶于叔丁醇的高分子聚合物，優選選自聚乙烯吡絡烷酮、聚乙烯醇縮丁醛、聚乙二醇、聚苯乙烯和聚氯乙烯中的至少一種。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述含有分散劑的叔丁醇溶液中分散劑的含量為1～5wt%。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述分散劑和熔融石英粉體的質量比為1：（18～22）。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述漿料的固含量為10～20vol%。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述定向冷凍成型的溫度為-196℃～-18℃，時間為8～24小時。

8.根據權利要求1-7中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述冷凍干燥的參數包括：真空度1～20Pa、冷凝腔溫度-68～-40℃、加熱板溫度-30～60℃、干燥時間4～120小時。

9.根據權利要求1-8中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述燒結的制度包括：先以第一升溫速率5～10℃/分鐘升溫至800～1000℃，再以第二升溫速率3～5℃/分鐘升溫至1200～1300℃，隨后保溫2～10小時；優選地，所述第一升溫速率＞第二升溫速率。

10.一種根據權利要求1-9中任一項所述的制備方法制備的高氣孔率的具有定向孔結構的多孔熔融石英，其特征在于，所述多孔熔融石英中定向孔具有長程有序的管狀結構，平均孔徑在8～100μm之間，氣孔率在78%以上。