[發明專利]一種硫酸鈣礦物晶體纖維的制備方法

有效

• 申請號: 202010696662.2
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111809228B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 楊柳春;盧佳艷;尹詩詩
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C30B7/04
• 分類號: C30B7/04;C30B29/46;C30B29/62
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108
• 代理人: 宋向紅

本發明公開了一種硫酸鈣礦物晶體纖維的制備方法。本發明的技術要點是：石膏原料活化，將石膏原料采用研磨或加熱煅燒或研磨與加熱煅燒兩者相結合的方式進行預先活化處理；表面調質，向活化處理后的固相原料中混合入固相原料總質量的20～100％的調和介質，并攪拌混合均勻；微波激發、陳化出料。本發明采用微波輻照汽相轉化法制取實心的硫酸鈣晶體纖維和具有中空管狀結構的晶體纖維，為其功能化應用提供高效低耗的制備技術和新穎的體相結構，解決了現有常規石膏晶須生產制備方法中存在的流程長、耗水量大、能耗高，且產品體相結構單一等問題。

技術領域

本發明屬于無機礦物材料制備技術領域，具體涉及一種制取纖維狀硫酸鈣晶體的工藝方法，尤其涉及一種借助微波激發將石膏原料制成均勻的硫酸鈣晶體纖維的工藝方法。

背景技術

長徑比達到20～30以上甚至達數百的纖維狀硫酸鈣晶體，又叫石膏晶須，是一種性價比較高且無毒的綠色無機材料，在造紙、摩擦材料、防火材料、有機物填料等領域廣泛應用。控制得當的前提下，蒸壓水熱法、酸化法和常壓鹽溶液法等傳統工藝方法均能夠制備出硫酸鈣晶體纖維或晶須，有的工藝產物可以達到亞微米甚至納米尺度。產品相態以二水相或半水相為主，由二水相或半水相產品進一步加工可獲得無水相的晶須。配合一些表面改性措施，現有晶須產品可滿足常規的應用需求。但是，現有的硫酸鈣晶體纖維或晶須制備方法反應時間長、且需要從大量液相中反應結晶、然后分離出產物，后續再烘干成產品，這些方法不僅導致晶須制備能耗大、成本高，頻繁的固液分離和轉移烘干操作也會導致晶須斷裂折損，影響產品質量性能。另一方面，硫酸鈣晶須產品的體相結構均為條帶狀或棒狀的實心晶體，不僅使得單位質量原料的晶體纖維產率偏低，而且進一步改性后的晶體纖維產品在諸如環境凈化、藥物載運、隔熱儲能材料等新興領域受到很大限制。若要拓展硫酸鈣晶體纖維的應用潛力并進一步提升其附加值，必須能夠對硫酸鈣晶體纖維的體相結構實施靈活有效的控制，選擇性地制備出實心的和具有新穎結構的石膏晶體纖維。

發明內容

本發明的目的在于解決現有常規石膏晶須生產制備方法中存在的流程長、耗水量大、能耗高，且產品體相結構單一等問題，而提供一種硫酸鈣礦物晶體纖維的制備方法。本發明采用微波激發轉化法制取實心的硫酸鈣晶體纖維和具有中空管狀結構的晶體纖維，為其功能化應用提供高效低耗的制備技術和新穎的體相結構。

本發明硫酸鈣礦物晶體纖維的制備方法，包括如下順序的步驟：

(1)石膏原料活化，將石膏原料采用研磨或加熱煅燒或研磨與加熱煅燒兩者相結合的方式進行預先活化處理；

(2)表面調質，向步驟(1)活化處理后的固相原料中混合入固相原料總質量的20～100％的調和介質，并攪拌混合均勻；

(3)微波激發、陳化出料，它包括兩種方式：

(a)將步驟(2)調配好的物料置于微波反應器中，升溫至124℃～350℃，并使物料在微波輻照下反應5～360min至轉化完成；

將反應后的物料靜置陳化5～60min，待物料溫度降至75℃以下時，將固體物料取出即得實心結構的硫酸鈣晶體纖維；這種硫酸鈣晶體纖維為長帶狀或細棍狀，直徑在0.2～5μm之間，縱向長度在30～200μm，從橫斷面可以看出其內部是填充飽滿實心的結構；

(b)將步驟(2)調配好的物料置于微波反應器中，先預升溫至45～80℃，然后保持恒溫2～30min；再以20～100℃/min速率升溫至130℃～240℃，保持恒溫5～240min至轉化完成；

然后以鼓風、水浴或油浴方式強制降溫至90～120℃，靜置陳化5～60min；按此程序操作制出的硫酸鈣晶體纖維直徑在0.2～3μm，縱向長度在30～200μm，從橫斷面可以看出其內部是具有孔隙的中空管狀結構。