[發明專利]一種硫酸鈣礦物晶體纖維的制備方法

有效

• 申請號: 202010696662.2
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111809228B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 楊柳春;盧佳艷;尹詩詩
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C30B7/04
• 分類號: C30B7/04;C30B29/46;C30B29/62
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108
• 代理人: 宋向紅

1.一種硫酸鈣礦物晶體纖維的制備方法，其特征在于包括如下順序的步驟：

(1)石膏原料活化，將石膏原料采用研磨或加熱煅燒或研磨與加熱煅燒兩者相結合的方式進行預先活化處理；

(2)表面調質，向步驟(1)活化處理后的固相原料中混合入固相原料總質量的20～100％的調和介質，并攪拌混合均勻；

(3)微波激發、陳化出料，它包括兩種方式：

(a)將步驟(2)調配好的物料置于微波反應器中，升溫至124℃～350℃，并使物料在微波輻照下反應5～360min至轉化完成；

將反應后的物料靜置陳化5～60min，待物料溫度降至75℃以下時，將固體物料取出即得實心結構的硫酸鈣晶體纖維；這種硫酸鈣晶體纖維為長帶狀或細棍狀，直徑在0.2～5μm之間，縱向長度在30～200μm，從橫斷面可以看出其內部是填充飽滿實心的結構；

(b)將步驟(2)調配好的物料置于微波反應器中，先預升溫至45～80℃，然后保持恒溫2～30min；再以20～100℃/min速率升溫至130℃～240℃，保持恒溫5～240min至轉化完成；

然后以鼓風、水浴或油浴方式強制降溫至90～120℃，靜置陳化5～60min；按此程序操作制出的硫酸鈣晶體纖維直徑在0.2～3μm，縱向長度在30～200μm，從橫斷面可以看出其內部是具有孔隙的中空管狀結構；

其中，步驟(2)所述表面調質，是指向活化后的固相原料中混合入固相原料總質量的20～100％的調和介質A和B，并攪拌混合均勻；所述調和介質A選自以下成分的晶形調控劑中的1～3種：淀粉、葡萄糖、聚乙二醇、十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、乙二醇、丙三醇、丁二醇、異丁醇或者前述乙二醇、丙三醇、丁二醇、異丁醇的羥基被羧基替代后生成的羧酸，以及鋰元素和鎂元素的水溶性無機鹽；這些晶形調控劑使用前先配制成質量濃度不超過30％的溶液或懸浮液；所述調和介質B選自主成分為活性碳、碳化硅、生物炭的固相介質，混入比例為不超過固相原料質量的30％；所述調和介質B固相介質的形狀為橫截面直徑尺寸在5mm～50mm的球狀物。

2.根據權利要求1所述硫酸鈣礦物晶體纖維的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述石膏原料是指化學成分為可溶性CaSO₄的固相物料，其固相表面附著水質量含量不超過15％；其來源是天然石膏礦物、工業副產石膏和含鈣元素與硫酸根的物質混合反應并通過固液分離而得的固體產物中的一種；當固相原料為工業副產石膏時，物料進入操作程序前預先采用各種常規除雜工序進行提純，減少雜質含量。

3.根據權利要求1所述硫酸鈣礦物晶體纖維的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述石膏原料活化的時間不少于5min；其中，研磨采用球磨或輥壓磨的方式，使得磨后產物粒度能通過40目標準篩；加熱煅燒是指直接向原料中通入90～250℃的熱氣體或者間接將其加熱至90～250℃。

4.根據權利要求1所述硫酸鈣礦物晶體纖維的制備方法，其特征在于：石膏原料活化是先加熱煅燒后研磨或者先研磨后加熱鍛燒；活化時間為30～120min；研磨產物能通過60目標準篩。

5.根據權利要求1所述硫酸鈣礦物晶體纖維的制備方法，其特征在于：所述晶形調控劑使用前先配制成質量濃度為0.05％～20％的水溶液。

6.根據權利要求1所述硫酸鈣礦物晶體纖維的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述的陳化出料階段，在靜置后，還包括以下操作：向存有物料的容器中通入100～200℃的熱空氣或氮氣；或者一邊通入冷空氣或氮氣，一邊將容器物料加熱至不低于150℃，然后排出氣體。