[發(fā)明專利]石墨純化方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010696317.9
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111792641A
• 公開（公告）日: 2020-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭英奎;朱興松;郭洪濤;郭洪波
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C01B32/215
• 分類號: C01B32/215
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務(wù)所(普通合伙) 23210
• 代理人: 何強

石墨純化方法，它涉及一種石墨純化方法，屬于石墨提純技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有方法將石墨提純到99.99％以上的純度，能耗高，氣體連續(xù)通過的方式，降低了反應(yīng)組分與雜質(zhì)的反應(yīng)效率，同時造成大量氣氛的浪費以及成本和環(huán)保壓力的增加的技術(shù)問題。本方法如下：在絕對真空度為10pa～100pa，升溫至800℃～1000℃，然后保溫通入四氯化碳；升溫至1200℃～1450℃，保溫，交替通入四氯化碳和氬氣；升溫至1600℃～1800℃，保溫，交替通入四氯化碳和氬氣；本發(fā)明方法，可降低常規(guī)高溫法對石墨純化裝置和能源消耗，將石墨提純溫度降低到2000℃以下1800℃以內(nèi)，交替通、排氣法可以有效地提高四氯化碳的利用率和雜質(zhì)揮發(fā)物的排出效率，工藝簡單、生產(chǎn)效率高、環(huán)保節(jié)能的優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種石墨純化方法，屬于石墨提純技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

石墨具有密度低、耐腐蝕、抗輻射、自潤滑、耐高低溫等諸多優(yōu)點，在航空航天、軍工、電子、核能、冶金等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值。隨著現(xiàn)代科學技術(shù)的飛速發(fā)展，很多行業(yè)領(lǐng)域?qū)κ牧系募兌忍岢隽烁叩囊?，石墨純度的高低決定著石墨材料的使用特性和綜合性能，石墨純度越高，應(yīng)用價值越高。高純石墨是指固定碳量在99.9％以上的石墨，生產(chǎn)高純石墨主要是通過提純工藝去除石墨中的雜質(zhì)。石墨中含有的主要雜質(zhì)成分是鉀、鈉、鎂、鐵、鈣、鋁等的氧化物及硅酸鹽礦物，目前國內(nèi)外生產(chǎn)高純石墨的方法通常有化學法(氫氟酸法和氯化焙燒法)和物理法(高溫法)。氫氟酸法是利用石墨中的雜質(zhì)和氫氟酸反應(yīng)生成溶于水的氟化物及揮發(fā)物而達到提純的目的，該法對設(shè)備腐蝕性大，而且毒性強；氯化焙燒法是采用氯氣將石墨中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)換成揮發(fā)物，氯氣具有強的腐蝕性和毒性，采購及運輸成本較高，且污染環(huán)境，工藝系統(tǒng)不穩(wěn)定，生產(chǎn)成本高，在一定程度上限制了該工藝的推廣應(yīng)用；高溫法主要是通過將中碳或高碳石墨置于較高的工藝溫度下持續(xù)加熱，使石墨中的雜質(zhì)在沸點以上揮發(fā)出來達到提純的目的。但采用高溫法制備高純石墨，存在以下幾點問題：首先是將中碳或高碳石墨提純到99.99％以上的純度，高溫爐設(shè)備需要在3000℃左右的高溫下持續(xù)工作5小時以上，對設(shè)備性能提出較高要求，且能耗較高，其次是提純過程產(chǎn)生大量的雜質(zhì)揮發(fā)物，對設(shè)備的抗污染和抗腐蝕能力要求高，再次就是提純過程中，氣體連續(xù)通過的方式，降低了反應(yīng)組分與雜質(zhì)的反應(yīng)效率，同時造成大量氣氛的浪費以及成本和環(huán)保壓力的增加。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有方法將石墨提純到99.99％以上的純度，能耗高，氣體連續(xù)通過的方式，降低了反應(yīng)組分與雜質(zhì)的反應(yīng)效率，同時造成大量氣氛的浪費以及成本和環(huán)保壓力的增加的技術(shù)問題，提供了一種石墨純化方法。

石墨純化方法如下：

一、將中碳石墨或高碳石墨平鋪在石墨坩堝內(nèi)，然后移至高溫純化爐內(nèi)，封閉爐體后，啟動抽真空系統(tǒng)至絕對真空度至10pa～100pa；

二、升溫至800℃～1000℃，然后保溫0.5h～1h，保溫的同時以0.5L～1.5L/h的流速通入四氯化碳；

三、升溫至1200℃～1450℃，然后保溫1h～1.5h，保溫的同時交替向爐內(nèi)通入四氯化碳和純度99.999％的氬氣，四氯化碳的通入流速為0.5L～1.5L/h，高純氬氣的通入流速為2～3m³/h；

所述交替向爐內(nèi)通入四氯化碳和純度99.999％的氬氣的方式為：通四氯化碳10～15min后，關(guān)閉其進氣口，20～30min后打開氬氣進氣口，同時打開排氣口，30min后關(guān)閉排氣口和氬氣進口，再重復(fù)通四氯化碳；

四、升溫至1600℃～1800℃，然后保溫1.5h～2h，保溫的同時交替向爐內(nèi)通入四氯化碳和純度99.999％的氬氣，四氯化碳的通入流速為0.5L～1.5L/h，高純氬氣的通入流速為2～3m³/h，即得高純石墨；