[發明專利]石墨純化方法

在審

• 申請號: 202010696317.9
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111792641A
• 公開（公告）日: 2020-10-20
• 發明（設計）人: 郭英奎;朱興松;郭洪濤;郭洪波
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C01B32/215
• 分類號: C01B32/215
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 何強

1.石墨純化方法，其特征在于所述石墨純化方法如下：

一、將中碳石墨或高碳石墨平鋪在石墨坩堝內，然后移至高溫純化爐內，封閉爐體后，啟動抽真空系統至絕對真空度至10pa～100pa；

二、升溫至800℃～1000℃，然后保溫0.5h～1h，保溫的同時以0.5L～1.5L/h的流速通入四氯化碳；

三、升溫至1200℃～1450℃，然后保溫1h～1.5h，保溫的同時交替向爐內通入四氯化碳和純度99.999％的氬氣，四氯化碳的通入流速為0.5L～1.5L/h，高純氬氣的通入流速為2～3m³/h；

所述交替向爐內通入四氯化碳和純度99.999％的氬氣的方式為：通四氯化碳10～15min后，關閉其進氣口，20～30min后打開氬氣進氣口，同時打開排氣口，30min后關閉排氣口和氬氣進口，再重復通四氯化碳；

四、升溫至1600℃～1800℃，然后保溫1.5h～2h，保溫的同時交替向爐內通入四氯化碳和純度99.999％的氬氣，四氯化碳的通入流速為0.5L～1.5L/h，高純氬氣的通入流速為2～3m³/h，即得高純石墨；

所述交替向爐內通入四氯化碳和純度99.999％的氬氣的方式為：通四氯化碳10～15min后，關閉其進氣口，20～30min后打開氬氣進氣口，同時打開排氣口，30min后關閉排氣口和氬氣進口，再重復通四氯化碳。

2.根據權利要求1所述石墨純化方法，其特征在于步驟一、步驟二及步驟三中的升溫速度為15℃/min。

3.根據權利要求1所述石墨純化方法，其特征在于步驟二中升溫至800℃，然后保溫0.5h，保溫的同時以0.5L/h的流速通入四氯化碳。

4.根據權利要求1所述石墨純化方法，其特征在于步驟二中升溫至900℃，然后保溫0.5h，保溫的同時以1L/h的流速通入四氯化碳。

5.根據權利要求1所述石墨純化方法，其特征在于步驟二中升溫至1000℃，然后保溫0.5h，保溫的同時以1.5L/h的流速通入四氯化碳。

6.根據權利要求1所述石墨純化方法，其特征在于步驟三中升溫至1200℃，然后保溫1h，保溫的同時交替向爐內通入四氯化碳和純度99.999％的氬氣，四氯化碳的通入流速為0.5L/h，高純氬氣的通入流速為2m³/h。

7.根據權利要求1所述石墨純化方法，其特征在于步驟三中升溫至1300℃，然后保溫1.5h，保溫的同時交替向爐內通入四氯化碳和純度99.999％的氬氣，四氯化碳的通入流速為1L/h，高純氬氣的通入流速為2.5m³/h。

8.根據權利要求1所述石墨純化方法，其特征在于步驟三中升溫至1400℃，然后保溫1.5h，保溫的同時交替向爐內通入四氯化碳和純度99.999％的氬氣，四氯化碳的通入流速為1.5L/h，高純氬氣的通入流速為3m³/h。

9.根據權利要求1所述石墨純化方法，其特征在于步驟四中升溫至1600℃，然后保溫1.5h，保溫的同時交替向爐內通入四氯化碳和純度99.999％的氬氣，四氯化碳的通入流速為0.5L/h，高純氬氣的通入流速為2m³/h。

10.根據權利要求1所述石墨純化方法，其特征在于步驟四中升溫至1700℃，然后保溫1.5h，保溫的同時交替向爐內通入四氯化碳和純度99.999％的氬氣，四氯化碳的通入流速為0.8L/h，高純氬氣的通入流速為2.3m³/h。