[發明專利]一種鹽酸莫西沙星螯合物的制備方法

在審

• 申請號: 202010696257.0
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111777632A
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 周建斌;李廣青;付君平;秦欣榮;王兆剛;邱家軍;梁明珠;張斌;何淑唯;張幸鐘;陳鋼
• 申請（專利權）人: 浙江國邦藥業有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 紹興市知衡專利代理事務所(普通合伙) 33277
• 代理人: 仵君粉

1.一種鹽酸莫西沙星螯合物的制備方法，其特征在于：保持乙酸過量，向乙酸中加入硼酸三甲酯，于110-120℃反應；反應畢，降溫并加入加替環合酯，添加畢再升溫至110-120℃，繼續反應；減壓回收餾分至反應結束，回收溶劑至干，得到結構為的螯合物。

2.根據權利要求1所述的一種鹽酸莫西沙星螯合物的制備方法，其特征在于：將硼酸三甲酯與乙酸混合，升溫至110-120℃下回流攪拌反應，反應畢，降至70℃，加入加替環合酯，加完后升溫至110-120℃繼續攪拌，保溫畢，減壓回收出部分餾分，繼續攪拌至反應結束，回收溶劑至干，得到螯合物。

3.根據權利要求1所述的一種鹽酸莫西沙星螯合物的制備方法，其特征在于，加替環合酯：硼酸三甲酯:乙酸的摩爾比為1:1:3-1:3:9。

4.根據權利要求1所述的一種鹽酸莫西沙星螯合物的制備方法，其特征在于，加替環合酯：硼酸三甲酯:乙酸的摩爾比為1:2:8。

5.根據權利要求1所述的一種鹽酸莫西沙星螯合物的制備方法，其特征在于：硼酸三甲酯與乙酸反應溫度為115℃或120℃，硼酸三甲酯與乙酸反應產物與加替環合酯反應溫度為115℃或120℃。

6.根據權利要求1所述的一種鹽酸莫西沙星螯合物的制備方法，其特征在于：將10.39g硼酸三甲酯與24g乙酸混合，升溫至110-120℃下回流攪拌反應1h，反應畢，降至70℃，加入16.16g加替環合酯，升溫至115℃保溫攪拌反應1.5小時；保溫畢，減壓回收出10g餾分，繼續保溫攪拌1h；反應結束后減壓回收溶劑至干，得到粗品。

7.根據權利要求1所述的一種鹽酸莫西沙星螯合物的制備方法，其特征在于：將31.17g硼酸三甲酯與72g乙酸混合，升溫至110-120℃下回流攪拌反應1h，反應畢，降至70℃，加入48.48g加替環合酯，升溫至115℃保溫攪拌反應1.5小時；保溫畢，減壓回收出32g餾分，繼續保溫攪拌1h；反應結束后回收溶劑至干，得到粗品。

8.根據權利要求1所述的一種鹽酸莫西沙星螯合物的制備方法，其特征在于：將62.35g硼酸三甲酯與144g乙酸混合，升溫至110-120℃下回流攪拌反應1h，反應畢，降至70℃，加入96.96g加替環合酯，升溫至120℃保溫攪拌反應1.5小時；保溫畢，減壓回收出64g餾分，繼續保溫攪拌1h；反應結束后回收溶劑至干，得到粗品。