[發(fā)明專利]一種快速制備金屬有機(jī)層材料的方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010694083.4
• 申請(qǐng)日: 2020-07-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111804346B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陶呈安;陳瑞;黃堅(jiān);李玉姣;陽(yáng)緒衡;王芳;劉卓靚;王建方;趙捷;張?jiān)?/a>
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)人民解放軍國(guó)防科技大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J31/22
• 分類號(hào): B01J31/22;B01J37/34;A62D3/35;A62D101/02;A62D101/26
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務(wù)所(普通合伙) 43008
• 代理人: 黃麗

1.一種快速制備金屬有機(jī)層材料的方法，包括以下步驟：將金屬鹽、三羧酸配體和酸性調(diào)節(jié)劑溶解于溶劑中，所述溶解時(shí)輔以超聲震蕩，使充分溶解，然后微波加熱升溫進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后，將所得沉淀產(chǎn)物進(jìn)行離心分離、洗滌和干燥，得到金屬有機(jī)層材料；所述反應(yīng)的溫度為100℃～120℃，所述反應(yīng)的時(shí)間為0min～10min，所述加熱升溫的速率為5℃/min～20℃/min；

所述金屬鹽與三羧酸配體的物質(zhì)的量之比為3∶1～3，所述酸性調(diào)節(jié)劑的用量為3mL/mmol金屬鹽～40mL/mmol金屬鹽，所述溶劑的用量為20mL/mmol金屬鹽～80mL/mmol金屬鹽；

所述酸性調(diào)節(jié)劑為無(wú)機(jī)酸或單羧酸，所述無(wú)機(jī)酸為鹽酸，所述單羧酸為甲酸、乙酸和丙酸中的一種或幾種；

所述溶劑為極性溶劑，所述極性溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一種或幾種與水的組合；

所述金屬鹽為鋯鹽或鉿鹽，所述鋯鹽包括氯化鋯、硫酸鋯和氯化氧鋯中的一種或幾種，所述鉿鹽包括氯化鉿、硫酸鉿和二氯氧化鉿中的一種或幾種；

所述三羧酸配體包括1,3,5-三羧基苯基苯、2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪、1,3,5-三(4-羧基苯基乙炔基)苯、1,3,5-三(4′-羧基[1,1′-聯(lián)苯]-4-基)苯、5'-（4-羧基苯基）-2'-羥基-[1,1':3',1''-三苯基]?-4,4''-二羧酸和2′-氨基-?5′-?(?4?-羧基苯基)?-?[1,1′:3′,1″-三聯(lián)苯基]?–?4,4″-二羧酸中的一種或幾種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速制備金屬有機(jī)層材料的方法，其特征在于，所述洗滌為采用反應(yīng)溶劑、無(wú)水乙醇和水進(jìn)行清洗，所述反應(yīng)溶劑、無(wú)水乙醇和水的清洗次數(shù)各為2次～4次；和/或，所述干燥為真空干燥，所述真空干燥的溫度為30℃～120℃，所述真空干燥的時(shí)間為2h～24h。

3.一種如權(quán)利要求1或2所述的快速制備金屬有機(jī)層材料的方法所制得的金屬有機(jī)層材料在催化降解有機(jī)磷毒劑中的應(yīng)用。