[發明專利]一種基于超高壓與EGDE復合改性的油菜籽蛋白膠黏劑的制備方法

有效

• 申請號: 202010692114.2
• 申請日: 2020-07-17
• 公開（公告）號: CN111978917B
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 吳雪娥;徐博斯;車黎明;何寧;周華
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C09J189/00
• 分類號: C09J189/00;C08H1/00;C07K1/14
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;游學明

本發明公開了一種基于超高壓技術與EGDE復合改性油菜籽蛋白質膠黏劑的制備方法。首先將油菜籽蛋白從油菜菜粕中提取出來，然后將提取后的蛋白質均勻分散在水中，然后將分散好的蛋白質溶液進行超高壓處理，然后將EGDE按照比例添加至處理好的蛋白質溶液中，最后用NaOH調節pH，最終制備無醛且耐水性能優良的油菜籽蛋白膠黏劑。本發明經超高壓和EGDE改性后合成的油菜籽蛋白質膠黏劑，表現出優異的膠黏性能和耐水性，提高了內聚相互作用，形成了致密的交聯網絡。本發明制備的膠黏劑具有較好潤濕性和較低黏度，顯著提高膠黏劑的干、濕膠合強度。

技術領域

本發明公開了一種基于超高壓技術與乙二醇二縮水甘油醚(EGDE)復合交聯改性的具有較高膠合強度和優良耐水性的油菜籽蛋白膠黏劑制備方法，屬于高分子材料技術領域。

背景技術

在木材制造業領域，全球木材膠粘劑市場穩步增長，預計到2025年將達到61.8億美元。傳統的木材膠粘劑如酚醛(PF)、脲醛(UF)、三聚氰胺甲醛(MF)主要來源于石油等不可再生資源，而且在使用過程中會釋放出甲醛等有害物質。由于石油等化石燃料的持續消費，以及傳統合成粘合劑中甲醛對環境的潛在危害和健康問題，可再生原料和綠色無甲醛生物蛋白基粘合劑被認為是甲醛的有效替代品。

油菜籽蛋白質與其他植物蛋白質結構相似，具有蛋白質特有的空間結構，也受到了黏合強度低和耐水性差的限制。因此需要對蛋白質進行改性處理。使蛋白質內部的疏水基團暴露程度增加，同時使蛋白質緊密纏繞的肽鏈變得松散，從而暴露更多的活性基團和活性位點，并重新分配，最終達到有效改變膠黏劑的膠合強度和耐水性。

目前較為常用的改性方法為化學改性，但是效果較好的化學改性方式依然存在部分含甲醛的改性劑，無法從根本上解決膠黏劑黏合過程中甲醛緩釋的問題。而且依然面對耐水性較差的技術問題。

發明內容

本發明克服現有技術不足，針對油菜籽蛋白質表面親水基團較多而引起的膠黏劑耐水性較差和傳統膠黏劑黏合過程中甲醛釋放等問題，提供一種通過物理改性和化學交聯方法復合改性的手段來解決上述問題的生物質基無醛耐水性能優良的油菜籽蛋白質膠黏劑，膠合強度滿足GB/T 9846.3-2004中Ⅱ類膠合板標準。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種油菜籽蛋白質膠黏劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)按重量份數計，取15-25份油菜菜粕粉，按1：8-1:10的比例加入正己烷，攪拌1-1.5h，循環4-5次，靜置沉淀后置于通風櫥過夜干燥；

(2)將風干后的菜粕粉通過80-100目的檢驗篩篩取，將篩好的菜粕粉稱重后按1：7-1：10的比例加入去離子水攪拌均勻，然后用NaOH溶液調節pH至11-13，繼續攪拌、離心后取上清液，用HCl調節pH至3-5，離心后取沉淀物冷凍干燥后，置于-20℃冰箱中保存。

(3)按重量份數計，取1.5份-3份蛋白質粉，加入10-20份去離子水，常溫下攪拌至蛋白質粉均勻分散；

(4)將預處理好的油菜籽蛋白混合物裝入軟性密封袋中，真空熱封；

(5)將真空包裝好的油菜籽蛋白混合物在超高壓設備以200-600MPa的壓力下，以液體為壓力傳導介質進行處理，處理時間為10-20min，處理溫度為25-30℃；

(6)將超高壓處理后的油菜籽蛋白質混合轉移至燒杯中，稱取8％-15％的乙二醇二縮水甘油醚(EGDE)添加至蛋白質溶液中，均勻攪拌。

(7)用NaOH溶液調節pH至9-11，攪拌1.5-4h，得到油菜籽蛋白質膠黏劑。

優選地，在步驟(1)中所述油菜籽菜粕粉為市售油菜榨油后所得殘渣。

優選地，在步驟(2)中，所述攪拌速率為500-700r/min。